原子荧光测试仪

——访北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东此前，备受业内关注的“食品检测仪器竞赛”落下帷幕，最终普析PF73原子荧光光度计获得金奖。那么普析这款产品何以在其中脱颖而出？仪器本身又有哪些值得大家关注的地方？带着这些疑问仪众国际记者来到普析通用，面访了普析通用原子光谱产品事业部总经理宋雅东。首创双光束原子荧光光度计据宋总介绍，PF7原子荧光产品开发项目公司投入了大量的人力物力，开发周期历时两年，最终成功开发出这款产品。其实，PF7产品开发项目包含PF5和PF7原子荧光光度计以及SA5和SA7原子荧光形态分析仪四大系列，十个型号的产品。这四个系列产品的面世大大丰富了普析原子荧光的产品线，使之生产线更加丰满，竞争力也大大提升。而且与此前PF6系列产品相比，PF7主要面向中高端市场，可以说这次无论从仪器性能还是用户感受都有了很大的突破。北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈起PF7开发过程，宋总讲到：“当时我们没有意识到双光束的作用，起初做的也是现在市场上普遍应用的单光束技术产品，当我们做出这款样机以后，分析人员用了将近两个月测试仪器的性能指标，他们认为我们在产品结构设计等各方面完成了任务书的目标，但是发现长期稳定性指标还是不尽人如意。因为仪器使用的元素灯不是我们自己生产，这些部件的质量是我们不能把控的。分析人员每天从上午测试到下午，仪器工作一段时间后汞、砷等元素灯就开始漂移，这些漂移对我们的指标影响很大。早上做的很好，但临近下班时就发现指标偏差很大了。”“所以当时虽然产品出来了，但是在长期稳定性方面还是没达到我们的预期，最后我们又推翻了原始设计，重新做，经过工程师反复研究讨论提出了用双光束扣除元素灯漂移的技术方案。因为我们是做光学仪器出身的，我们的光学底蕴还是很雄厚的，我们的紫外等设备都是双光束，所以我们敢于研发双光束原子荧光仪器。这样又通过两个多月的努力，我们将双光束技术应用到了PF5以及PF7系列产品中。这时候再测试就发现稳定性得到了质的提升。”而之所以在比赛中胜出，宋总认为最大的原因就在于双光束技术和气源流路技术的应用，双光束技术保障了元素灯的稳定性，气源流路技术保障了氢化物反应系统的稳定性。宋总表示将双光束单检测器技术应用在原子荧光产品上可以说是普析首创，因为其是单检测器，测量光和参比光具有相同的变化量，元素灯的参比光和测量光的漂移量就被扣除了，从这次比赛中砷、汞的长期稳定性指标就可看出它的优势。另外宋总也指出原子荧光是我们的民族品牌，最早起源于中国。欧美国家为什么没有推出原子荧光产品，是因为没有相关标准支撑。目前国外大量采用氢化物原子吸收法，所以一般都是用我们的原子吸收产品配氢化物物发生器。但是我们也注意到普析原子荧光产品的出口数量逐年递增，我相信在不久的将来随着行业标准的推广，原子荧光这个民族品牌会越来越被国外所接受。“两免三更加”普析产品一直以贴近市场，方便用户著称。而此次普析推出PF7系列新一代原子荧光光度计，研发过程中在市场调研与用户体验方面做了大量的工作。宋总指出普析产品研发过程中都执行IPD流程，IPD流程起源于美国，主要是IBM等一些大企业先期使用的。多年实践证明这一流程还是非常有效的，所以普析也引进了IPD流程管理。PF7产品开发项目立项时就成立了PDT产品开发团队，这一开发团队由各代表组成，有研发代表、服务代表、市场代表、测试代表、制造代表以及客户代表等，这些代表通过调研提出各种需求，他们共提出了178项需求，而PDT产品开发团队采用了177项。在用户感受方面，客户代表更能清晰的表达客户夙愿。宋总讲到：“这个项目中的客户代表是一个专家级的分析人员，但也不是他自己做的需求报告，他作为代表要收集操作者的需求。我记忆最深的是，当时我们在概念阶段都设计好了原理样机，他突然又提出一个需求，就是有的分析人员认为PF7与PF6的高度相同，元素灯太高了不便于观察。所以我们又重新推翻之前的结构设计，将元素灯的位置下调了15公分，还有用户提出换泵管麻烦，我们就采用气源流路技术，用氩气压力及流量输送液体，这样一来流路就变成了无磨损流路系统了。这些都是用户提出意见，而我们的研发人员都尽最大努力实现以满足用户需求。从这方面看，我们是十分重视用户体验与感受的。”

吉天仪器原子荧光系列产品线，是吉天人多年来的分析经验铸就而成，攻克多项技术壁垒，拥有着自主的知识产权，多项发明专利及实用新型专利。在科技部“十五”、“十一五”、“十二五”等国家科技支撑计划重大项目中连续中标。吉天仪器以注重产品应用，客户应用为导向，不断改进、创新和研发，全新推出的Kylin系列原子荧光、SA-50液相色谱-原子荧光联用仪以及DCMA-300直接进样汞镉测试仪将继续引领行业的发展，做让国人自豪的自主创新型产品。培训学员合影留念　　2017年随着吉天仪器原子荧光产品用户的不断增加，用户对原子荧光的技术培训需求迫切，2017年上半年，就在全国举办了2场原子荧光专场培训班和17场综合技术交流会，第三期原子荧光专场培训班正在筹备中，将于2017年10月正式拉开帷幕。盛况空前，营造良好的交流氛围　　原子荧光专场培训班、技交会吸引了各省市粮油研究所、质检院、疾控中心、环境监测站、自来水厂、高校以及第三方检测行业的专家、学者、一线实验人员前来学习、交流和分享，会议累计参加人次近千人，间接影响人数千余人。参会人员在各自领域都有着丰富的工作经验，通过此次会议有机会相互交流，并与吉天仪器共同推动原子荧光技术在分析检验检测领域的发展。 培训会现场零距离接触，科学与思维的碰撞 　　交流会中，吉天仪器的研发工程师针对全新推出的Kylin系列原子荧光、SA-50液相色谱-原子荧光联用仪以及DCMA-300直接进样汞镉测试仪等多款仪器的研发背景、发展历程、仪器原理、仪器构造及应用案例做了详细的讲解。　　SA-50液相色谱-原子荧光联用仪集吉天仪器多年形态分析经验，针对食品安全新国标的形态分析需求，进行全面优化，是一款内置成熟的分析方法，采用了高效管内紫外消解灯技术，大大提高了待测样品的消解能力，使得氢化发生反应效率更高，大大降低检出限。在国内液相色谱-原子荧光联用仪产品中首次采用了双色谱柱自动切换技术，很大程度的可以提高操作人员工作效率。　　工程师就仪器使用中可能出现的故障进行了详细讲解，对常见故障及解决方法进行了分类和输出，并且使用样机进行简单操作，为围观展示样机的参会用户们进行演示，将使用经验分享给全国用户。　　为了更深层次地解决客户应用当中的问题，每场交流会都配置有专门的仪器样机，便于现场交流。技术交流的目的不仅仅是教会用户针对某个特定问题的解决方法，而是培养用户运用现有知识分析和解决问题的能力。互惠共赢，共建良性生态系统　　每场交流会吉天仪器团队都会收集用户反馈问卷，了解用户对吉天仪器品牌及吉天仪器的看法，这为我们改进仪器和提升服务质量提供了强有力的数据支撑，未来吉天仪器原子荧光产品会朝着用户需要的方向发展，将用户体验提升到更高层次。吉天仪器工作人员通过走出实验室近距离与用户接触，了解到更多用户在实际应用中的需求，同时也从用户身上学到了丰富的应用经验，这些应用经验又被工程师汇总传播到其他地域，最终在厂商和全国范围的用户间达到互惠共赢的效果。引领行业发展，开创美好篇章　　吉天仪器作为最早从事原子荧光仪器研制的技术团队，受到业界的持续关注，而吉天仪器也时刻坦然面对业界同仁们的监督，“将原子荧光检验检测技术推广到全国”这不仅是一句口号，而是全部吉天人的呐喊！吉天仪器原子荧光交流会的步伐永远不会停止，肩负着振兴国产实验室分析仪器使命的吉天人，会在每一次培训班、技术交流会中以更新的姿态示人，吉天仪器将继续引领行业的发展，做让国人自豪的自主创新型产品，还请各位拭目以待！

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。