显微大差射应力仪

近日，浙大城市学院预算158.59万元申请采购一台进口X射线残余应力分析仪，该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家（含1名法律专家），进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家认证，现予以公示。详情如下：一、 采购人名称：浙大城市学院二、 进口产品公示编号：importedProduct202208743286259三、 采购项目名称：浙大城市学院X射线残余应力分析仪设备四、 申请理由该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家（含1名法律专家），进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家论证，论证会就设备购置的理由和必要性进行了充分论述，同时对国内外厂商设备的技术参数进行了详尽的对比分析，并对设备采购后的使用效益进行了预期成果评估。在听取了采购单位的设备需求调研报告后，技术评审专家认为进口设备在探测器技术（进口设备:圆形全2维面探测器 VS 国产设备:1维线探测器）、2θ角度范围宽（进口设备:120°～169° VS 国产设备:144°～168°）、可测试材料种类（进口设备:可测试铁素体、马氏体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨等多种材料 VS 国产设备:标配Cr靶可测试材料种类为3种，含铁素体、奥氏体、铝合金等材料）、测试效率（进口设备:1次X射线入射即可完成残余应力测试 VS 国产设备:至少5~7次）、X射线管功率（进口设备:45W VS 国产设备:12W）、高精度（进口设备:基于500个衍射峰进行残余应力拟合 VS 国产设备:残余应力拟合采用的最多衍射峰数量为20个）等方面涉及多项技术专利，具有国产设备不可替代性。五、 论证专业人员信息及意见论证专业人员专家人员职称专业人员工作单位专家一教授重庆大学专家二副教授哈尔滨工程大学专家三副教授上海交通大学专家四副教授上海交通大学机械与动力工程学院专家五律师福建杰斐逊律师事务所专家一：X射线残余应力分析仪可实现材料的残余应力检测，对准确、全面的评估材料的表面力学性能有极其重要的作用。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本Pulstec，芬兰Stresstech等等。主要参数性能指标:1. 探测器技术：圆形全二维面探测器；2. 冷却方式：内置风冷。国内市场上的国产设备，占有率较大的国产品牌有邯郸AST，丹东Haoyuan等等。主要参数性能指标: 1. 探测器技术：一维线阵测器；2. 冷却方式：水冷。国产设备无法满足申请单位需求，具体体现在：1. 探测器技术：目前还停留在一维线阵探测器水平，而进口设备已圆形全二维面探测器技术；2. 冷却方式：水冷，设备产生的热量太大，需要水冷才能满足需求，产生热量大容易烧坏X射线管，有潜在的使用风险。综上，结合浙大城市学院对X射线残余应力分析仪探测器技术要求必须采用大尺寸圆形全二维面探测器且需要内置风冷的方式；同时在设备应用中，国产设备的测角仪装置会限制复杂形状样品的原位测量，对于复杂形状样品的测量难以胜任，而进口设备由于采用大尺寸圆形全二维面探测器技术，因此设备可避免传统测角仪装置带来的测试局限。因此，建议采购进口设备。专家二：X射线残余应力分析仪可对金属零件进行残余应力检测，通过对材料残余应力检测分析，可为材料的加工、处理等工艺的改善优化提供实验上的数据支持，促进实现材料表面改性。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：5种（含：铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料）；2. 2θ角度范围：120°～169°。国内市场上，占有率较大的国产品牌主要是邯郸AST等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：3种（含：铁素体、奥氏体、铝合金等材料）；2. 2θ角度范围：144°～168°。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1. 标配Cr靶可测试材料种类：只能测3类材料，功能上不及进口设备；2. 2θ角度范围：范围比较窄，功能上不及进口设备更为宽。综上，结合浙大城市学院对铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等多种材料的残余应力测试需求，以及需要较大范围的2θ角度范围（120°～169°）保证性能，因此建议采购进口设备。专家三：X射线残余应力分析仪可对各种金属工件进行残余应力测试表征，残余应力对工件的疲劳断裂、服役寿命等至关重要，可靠的残余应力数据获取对研究材料的失效行为有着极其重要的意义。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：1次；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：500个。国内市场上，占有率较大的品牌有丹东Haoyuan等。主要参数性能指标：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：5~14次；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：5~28个。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数：需要多次才能完成残余应力测量，不如进口设备测试效率高；2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量：只能达到几个或几十个的量级，不如进口设备的500个得到的数据信息丰富。综上，结合浙大城市学院高精度、高效的残余应力测试需求，需要1次X射线入射即可最多获取500个衍射峰用于残余应力检测分析，因此建议采购进口设备。专家四：X射线残余应力分析仪是对零件进行残余应力检测的重要科研设备。目前国际市场上，占有率较大的品牌有日本Pulstec、德国Huber等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：5种（含：铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料）；2. V靶可测试材料种类：4种（含：钛合金、铜、钨、碳化钨等材料）；3. 衍射信息呈现方式：支持3种模式（2D德拜环、3D德拜环、衍射峰）。国内市场上，占有率较大的国产品牌有AST、Haoyuan等等。主要参数性能指标：1. 标配Cr靶可测试材料种类：3种（含：铁素体、奥氏体、铝合金等材料）；2. Cu靶可测试材料种类：2种（含：钛合金、钨等材料）；3. 衍射信息呈现方式：1种模式（衍射峰）。国产设备无法满足单位需求，具体体现在：1）标配Cr靶可测试材料种类：只能测3种，不如进口设备的多；2）Cu靶可测试材料种类：只能测2种，不如进口设备的多；3）衍射信息呈现方式：只能采用1种模式，不如进口设备功能强大。综上，结合浙大城市学院对多种材料（铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨）的残余应力测试及丰富衍射信息的需求，因此建议采购进口设备。专家五：（一）浙大城市学院拟采购的进口设备符合《政府采购进口产品管理办法》（财库【2007】119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库【2008】248号）二、三的认定情形。（二）该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术条目》。（三）根据市场调研，国产设备在探测器技术、2θ角度范围、可测试材料种类、测试效率等方面存在数据不准确、可重复性差、效率低等问题，与进口设备相比存在较大差距，不满足采购单位需求。该设备属于国家的非限制进口仪器设备，符合国家相关进口产品的法律规定，建议该项目采购进口设备。六、联系方式1、采购人名称：浙大城市学院联系人：胡敏联系电话：0571-88011058地址：杭州市拱墅区湖州街48号2、同级政府采购监督管理部门联系人：厉先生监管部门电话：0571-89580456传真：0571-89580456地址：杭州市中河中路152号614办公室七、附件：进口专家意见论证.pdf

在半导体生产过程中，退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力，而应力分为张应力和压应力；应力也分有益的和有害之分。应变 Si（strained Silicon 或 sSi）是指硅单晶受应力的作用，其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在，使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变，导致其能带结构发生变化，从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明，在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变，可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而，从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始，在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变，提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率，从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS（micro-electro-mechanical systems）器件中重要的结构材料，通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用，多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力，残余应力的存在将影响晶圆的强度，引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图，随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上，顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征，准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法：一种是X射线衍射，通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力，这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量，但测量范围较小，且对试样的制备具有较高的要求，基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法，该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测，是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源，并具备高光谱分辨率（小于 1cm-1）的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光（带箭头实线）经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束（带箭头虚线）经过光束分离器和反射滤波器后，汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关，只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时，激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时，其原子的键长会相应地伸长或缩短，使薄膜的力常数减小或增大，因而原子的振动频率会减小或增大，拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时，拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即Δδ＝ασ或者σ＝kΔδ，Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅，激光光子与其作用时存在3种光学振动模式，两种平面内的一种竖直方向上的，这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时，这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK－ λI ＝ 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量（光子变形能）λi（i＝ 1 ，2，3）是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量（λi≈ 2ω0（ωi－ω0）），I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响，使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11＝－2.12ω02 K12＝－1.65ω02 K33＝－0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11＝ 6.20×10-12Pa-1S12＝－1.39 ×10-12Pa-1S33＝ 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析，假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反（指向桥中心）的力使薄膜呈拉应力。此时，拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω ＝σ（K11＋2 K12）（S11＋2 S12）/3ω0代入参量得Δω ＝－1.6（cm-1GPa-1）σ，即σ＝－0.63（cmGPa）Δω （1）其中σ是多晶硅薄膜的残余应力，单位为GPa；Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1，从图3可以看出，当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时，多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动，即当测量位置接近中部时，多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置，就可以根据式（1）得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况，如图4所示。由于制造过程的偏差，多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布，红色的应力越大，蓝色的应力较小。

成果名称 微区X射线残余应力仪 单位名称 北京师范大学 联系人 常崇艳 联系邮箱 changcy@bnu.edu.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 基于毛细管的微区X射线残余应力仪样机 国内首台基于毛细管X光透镜的应力仪样机研制成功，并在第三届全国喷丸强化学术会议中成功展示，吸引了广大国内国外学者的关注，成为了本次大会的一大亮点，填补了我国微区便携式残余应力仪的空白，相关实验成果被国外杂志Instrumentsand Experimental Techniques接收。 研发关键 现有国产X光残余应力仪的X光源焦斑尺寸大大超过常规衍射仪的焦斑尺寸，毛细管传输X射线的效率要大大降低。在如此苛刻的条件下完成提高应力仪的光强增益，必定要经过毛细管几何参数的优化设计。具体而言，要先建立正确的光源计算模型；根据光束焦斑尺寸，确定透镜的后焦距；透镜的前焦距、透镜长度和外形曲线，以出射光强最大化为基准依次确定。 研究出低粗糙度的毛细管制作工艺条件是另一项研发关键。通过对拉丝温度、拉丝温度梯度分布、送料速度和拉丝速度等多种参数对毛细管内表面粗糙度的影响研究，以获得宽波段、高效率传输大面积发散X光束的最佳制备工艺条件，可使毛细管的效果发挥至最佳。 仪器创新点 可归纳为以下两方面： 微区X射线残余应力仪是首次使用X射线聚焦元件，真正实现微区的残余应力测定功能的技术产品。 在残余应力测定技术方面，通过毛细管X光透镜的使用，首次在国际上提供以发散和会聚为主要光束成分的两种入射X射线，为研究和发展残余应力测定技术提供了新手段。 性能指标 在微区X射线残余应力仪工作距离160mm处，由金属刀口扫描法测量的微分曲线结果显示，该处的光斑尺寸（FWHM）约0.38mm，光斑全宽约0.9mm。计算得到照射在样品的FWHM面积约为0.113，整个光斑面积约为0.636，达到了微区照射效果。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 2.5mm的钱江弹簧轴向应力（微曲面样品）时，对比常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.63mm光阑准直器)，在不同计数时间下&psi 0° 方向衍射峰高增强10.66倍。同理，衍射强度在&psi 0° 方向增强13.45倍。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 4mm钢珠（曲面样品）的应力时，应力值测量效果良好，平均应力值在-1295.6MPa左右。而使用常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.4mm光阑准直器)测量样品残余应力则预估值偏差较大，平均应力值仅为-261.8MPa。 应用研发 目前国外品牌X射线残余应力仪产品是以提供微焦斑作为其产品的核心支撑，其优势在于它的焦斑面积小，可使单位面积上的光子数增多，进而提高相对光强。如加拿大PROTO公司旗下诸多产品，焦斑大小仅在0.5mm*0.5mm左右。未来结合微焦斑光源，毛细管X光透镜的优势将得以完全发挥。为此，毛细管X光透镜在微区残余应力方面的研究也会逐步向微焦斑类应力仪倾斜，有望达到微区光强增益在20倍以上。目前已有的实验效果来看，经反复进行优化设计的毛细管X光透镜将很有希望完成这一新目标，前景乐观。 应用前景： 微区X射线残余应力仪将重点应用在轻质合金，细焊缝加工件及弹簧，钢珠等工件的应力测试分析上，涉及领域则既包括高新技术，同时又涵盖常规制造业。如在现代航空航天制造业中，轻质合金部件研制的先进性和可靠性等因素决定着轻质合金材料在现代航空航天制造业中的应用，因此测试分析过程显得尤为必要。而弹簧及其它曲面零件的应力测定，则对确保我国汽车、内燃机、火车、飞机等整机的安全与可靠性，具有极为重要的工程应用价值。 掌握窄焊缝、高应力梯度的残余应力分布规律，需将测试面积控制在极小范围，但这对本身衍射强度极低的钛合金等轻质合金而言，几乎是无法实现的。从国际上最新的测试手段看，中子衍射强度高较为可行，但其运行依赖于中子反应堆，目前仅在法国及德国建有实验基地。因此在我国现有条件下，经济实惠地解决该类问题，微区X射线残余应力仪则是较好的发展方向。而且，随着现代机械领域的迅猛发展，弹簧制造行业无论在生产规模还是产量方面均获得了极大促进，弹簧服役条件的苛刻要求与日俱增，急需研究新的弹簧质量检测方法，微区X射线残余应力仪无疑将成为新选择。 知识产权及项目获奖情况： &ldquo 一种应力仪&rdquo ,专利号ZL201320272397.0, 授权时间:2013年11月06日.