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固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE),也称固相提取,是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。 SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。 SPE的[b]净化模式[/b]主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:[b]模式一:保留目标物,去除杂质[/b]固相萃取操作一般有四步(见下图1):1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,最大不超过5ml/min)。3)淋洗--最大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251532253167_2471_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1.保留目标物净化模式[/align]绝大多数的样品都是用保留目标物的模式净化的,下面举个例子:食品中乙二胺四乙酸二钠的检测,样品经提取,络合后,净化;SPE柱:月旭 WelchromSAX 150mg/6mL;活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:依次用5mL水,5mL甲醇淋洗,抽干;洗脱:5mL5%甲酸甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱仪测定。[align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251529442176_5236_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]图2、八宝粥样加标150mg/kg过柱图谱[/align][b]模式二:保留杂质[/b]固相萃取操作一般有三步(见图2):1)、活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。2)、上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)。3)、洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液(注意流速不要过快).[align=center][img=,600,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251529475359_4034_932_3.jpg!w690x605.jpg[/img][/align][align=center]图3.保留杂质净化模式[/align]这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:食品中丙烯酰胺的检测,样品经提后,净化;SPE柱:月旭Welchrom C18E 500 mg/6mL;活化:5mL甲醇,5mL水;上样:待净化液,收集;洗脱:2mL30%甲醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;合并上样液和洗脱液,并用30%甲醇水定容至5mL,并过0.22 μm滤膜,上HPLC检测。[align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251532523924_7231_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图4.咖啡样品加标10mg/kg[/align]
热电M6石墨炉元素原子化温度设置默认程序设置温度很低。Cd 镉 才1000度,比原理书和其他仪器低600-800度。 为什么?
狭义的荒漠化(即:沙漠化)乃是指在脆弱的生态系统下,由于人为过度的经济活动,破坏其平衡,使原非沙漠的地区出现了类似沙漠景观的环境变化过程。正因为如此,凡是具有发生沙漠化过程的土地都称之为沙漠化土地。沙漠化土地还包括了沙漠边缘风力作用下沙丘前移入侵的地方和原来的固定、半固定沙丘由于植被破坏发生流沙活动的沙丘活化地区。广义荒漠化则是指由于人为和自然因素的综合作用,使得干旱、半干旱甚至半湿润地区自然环境退化(包括盐渍化、草场退化、水土流失、土壤沙化、狭义沙漠化、植被荒漠化、历史时期沙丘前移入侵等以某一环境因素为标志的具体的自然环境退化)的总过程。从世界范围来看,在1994年通过的《联合国关于在发生严重干旱和/或荒漠化的国家特别是在非洲防治荒漠化的公约》中,荒漠化是指包括气候变异和人类活动在内的种种因素造成的干旱(arid)、半干旱(semi-arid )和亚湿润干旱(dry subhumid)地区的土地退化。该定义明确了3个问题:①“荒漠化”是在包括气候变异和人类活动在内的多种因素的作用下产生和发展的;②“荒漠化”发生在干旱、半干旱及亚湿润干旱区(指年降水量与可能蒸散量(potential evapotranspiration)之比在0.05至0.65之间的地区,但不包括极区和副极区),这就给出了荒漠化产生的背景条件和分布范围;③“荒漠化”是发生在干旱、半干旱及亚湿润干旱区的土地退化,将荒漠化置于宽广的全球土地退化的框架内,从而界定了其区域范围。60年代末和70年代初,非洲西部撒哈拉地区连年严重干旱,造成空前灾难,使国际社会密切关注全球干旱地区的土地退化。“荒漠化”名词于是开始流传开来。据联合国资料,目前全球1/5人口,1/3土地受到荒漠化的影响。1992年6月世界环境和发展会议上,已把防治荒漠化列为国际社会优先发展和采取行动的领域,并于1993年开始了《联合国关于发生严重干旱或荒漠化国家(特别是非洲)防治荒漠化公约》的政府间谈判。1994年6月17日公约文本正式通过。1994年12月联合国大会通过决议,从1995年起,把每年的6月17日定为“全球防治荒漠化和干旱日”,向群众进行宣传。我国是《公约》的缔约国之一。 什么叫荒漠化?过去我们常理解为“沙漠不断扩大,把沙漠里的沙子扩散到越来越广的肥沃土地上去”,这是不准确的。1992年世界环境与发展大会上通过的定义是“包括气候和人类活动在内种种因素造成的干旱、半干旱和亚湿润地区的土地退化”。也就是由于大风吹蚀,流水侵蚀,土壤盐渍化等造成的土壤生产力下降或丧失,都称为荒漠化。 我国荒漠化形势十分严峻 根据1998年国家林业局防治荒漠化办公室等政府部门发表的材料指出,我国是世界上荒漠化严重的国家之一。根据全国沙漠、戈壁和沙化土地普查及荒漠化调研结果表明,我国荒漠化土地面积为262.2万平方公里,占国土面积的27.4%,近4亿人口受到荒漠化的影响。据中、美、加国际合作项目研究,中国因荒漠化造成的直接经济损失约为541亿人民币。 我国荒漠化土地中,以大风造成的风蚀荒漠化面积最大,占了160.7万平方公里。据统计,70年代以来仅土地沙化面积扩大速度,每年就有2460平方公里。 土地的沙化给大风起沙制造了物质源泉。因此我国北方地区沙尘暴(强沙尘暴俗称“黑风”。因为进入沙尘暴之中常伸手不见五指)发生越来越频繁,且强度大,范围广。1993年5月5日新疆、甘肃、宁夏先后发生强沙尘暴,造成116人死亡或失踪,264人受伤,损失牲畜几万头,农作物受灾面积33.7万公顷,直接经济损失5.4亿元。1998年4月15-21日,自西向东发生了一场席卷我国干旱、半干旱和亚湿润地区的强沙尘暴,途经新疆、甘肃、宁夏、陕西、内蒙古、河北和山西西部。4月16日飘浮在高空的尘土在京津和长江下游以北地区沉降,形成大面积浮尘天气。其中北京、济南等地因浮尘与降雨云系相遇,于是“泥雨”从天而降。宁夏银川因连续下沙子,飞机停飞,人们连呼吸都觉得困难。 据记载,我国西北地区从公元前3世纪到1949年间,共发生有记载的强沙尘暴70次,平均31年发生一次。而建国以来近50年中已发生71次。虽然历史记载与现今气象观测在标准上差异较大,但证明沙尘暴现在比过去多得多,是没有问题的。 根据对我国17个典型沙区,同一地点不同时期的陆地卫星影像资料进行分析,也证明了我国荒漠化发展形势十分严峻。毛乌素沙地地处内蒙古、陕西、宁夏交界,面积约4万平方公里,40年间流沙面积增加了47%,林地面积减少了76.4%,草地面积减少了17%。浑善达克沙地南部由于过度放牧和砍柴,短短9年间流沙面积增加了98.3%,草地面积减少了28.6%。此外,甘肃民勤绿洲的萎缩,新疆塔里木河下游胡杨林和红柳林的消亡,甘肃阿拉善地区草场退化、梭梭林消失……一系列严峻的事实,都向我们敲响了警钟。土地荒漠化最终结果大多是沙漠化。[b]我国荒漠化类型及其分布[/b]我国有风蚀荒漠化、水蚀荒漠化、冻融荒漠化、土镶盐渍化等4种类型的荒漠化土地。我国风蚀荒漠化土地面积160.7万平方公里,主要分布在于旱、半干旱地区,在各类型荒漠化土地中是面积最大、分布最广的一种。其中,干旱地区约有87.6万平方公里,大体分布在内蒙古狼山以西,腾格里沙漠和龙首山以北包括河西走廊以北、柴达木盆地及其以北、以西到西藏北部。半干旱地区约有49.2万平方公里,大体分布在内蒙古狼山以东向南,穿杭锦后旗、橙口县、乌海市,然后向西纵贯河西走廊的中一东部直到肃北蒙古族自治县,呈连续大片分布。亚湿润干旱地区约23.9万平方公里,主要分布在毛乌素沙漠东部至内蒙右东部和东经106度。我国水蚀荒漠化总面积为20.5万平方公里,占荒漠化土地总面积的7.8%。主要分布在黄土高原北部的无定河、窟野河、秃尾河等流域,在东北地区主要分布在西辽河的中上游及大凌河的上游。我国冻融荒漠化地的面积共36.6万平方公里,占荒漠化土地思面积的13.8%。冻融荒漠化土地主要分布在青藏高原的高海拔地区。我国盐渍化土地总面积为23.3万平方公里,占荒漠化总面积的8,9的。土壤盐渍化比较集中连片分布的地区有柴达木盆地、塔里木盆地周边绿洲以及天山北麓山前冲积平原地带、河套平原、银川平原、华北平原及黄河三角洲。