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今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
[align=center][font=宋体][size=3][b]一、度量衡制度总述[/b][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][font=宋体][size=3]秦王朝统一全国后,修水利,筑长城,辟驰道,建宫殿,发展农业,扩大商业,支付黄金,铸造钱币,征收赋税,发放俸禄,各方面的需要使度量衡的作用越来越大。始皇二十六年(公元前221年),海内既定,立即推行“一法度衡石丈尺,车同轨,书同文字”的旨在加强统一的措施,以商鞅的度量衡为基础,制发了大批度量衡的标准器。器上刻有始皇四十字的诏书,以后又加刻秦二世的诏书,并实行了定期检查、违者受罚的办法。各器的单位量值一般都很接近,说明其制造和校量技术有了进步。[/size][/font][font=宋体][size=3]西汉度量衡沿袭秦时旧贯。当时由廷尉掌度、大司农掌量、鸿胪掌衡。官府和民间制作的众多铜器、漆器上有重量、容量和尺寸的铭记,甚至一些普通的陶器上也有记容之辞,其量值和秦时基本一致。西汉末年律历学家刘歆总结了先秦以来度量衡的发展,把单位量值、进位关系、标准器的形制,以及管理制度等详细记录下来,后被收入《汉书律历志》。这是我国第一篇完整的度量衡专著。[/size][/font][font=宋体][size=3]由于铜“不为燥湿寒暑变其节,不为风雨曝露改其形”(《汉书律历志》),故度量衡标准器自古以来大都用铜制造。检定度量衡器从来十分强调时令,都选择在春分秋分节进行,因为这时“昼夜均而寒暑平”,校正度量衡器具不受温度变化的影响。[/size][/font][font=宋体][size=3]西汉时私人经商的度量衡器由官吏发给,《黄律》规定,如使用不合标准的衡器要罚服徭役。[/size][/font][font=宋体][size=3]王莽建立新朝,颁发了一批制作精致的度量衡标准器。他虽大骂暴秦,但实际上并未完全改变秦制,尺度量器的单位量值仍同于秦时,其有所改作的只是一斤的重量小于秦制。所制的铜嘉量,设计时采用的圆周率为3.1547,比“径一而周三”的旧说又进了一步。见于著录的新莽铜卡尺,其用途和现代卡尺基本相同,这是一项创造[/size][/font][font=宋体][size=3]东汉仍由官府颁发标准器,定期进行检查。尺度量器用莽制,实际上略有增大之势;衡制恢复秦和西汉之制而大于新莽时的单位量值。东汉初曾下令度田,简核垦田顷亩数。地方官如京兆尹第五伦“平铨衡,正斗斛”,即为深得民心之举。东汉已使用陶范铸造铁权(每次铸六枚),度量衡器的生产已相当普遍。由于发现金属纯度不高,影响精度,改用一立方寸的纯水作为重要标准。[/size][/font][font=宋体][size=3]东汉章帝时奚景于冷道县舜庙下得玉律度,于是天下以为正度,各郡县摹仿制造。虑俿县于章帝建初六年(公元81年)造一铜尺,长23.54厘米,人称虑俿铜尺(原藏于孔府)。东汉尺度有加大倾向(可多收实物赋物);但尺度尚不过23厘米多,并没有达到24厘米多的黍尺之长的。许多较大之尺可能即是仿造玉律度下的产物。尽管如此,度量衡基本上还是处于变动不剧的较为稳定时期,不能和后来魏晋南北朝时期度量衡的变化之大同日而语。[/size][/font]
各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。