原位力学

【导读】增材制造（AM）在过去十年中的发展为整个制造领域创造了颠覆性的技术革命。然而，在最后的质量检测方面，如何创建完整样品的高度详细的检测，并做好增材制造部件的整个生命周期内质量监控，包括：工艺开发，工艺监控和最终零件质量，这些仍具有挑战。目前，一般使用延时成像的显微CT研究点阵金属，泡沫金属，等结构材料，做原位力学分析。由于整个原位过程不连续，时间轴就不对，力学曲线也会不精确。为了更好地了解：增材制造部件的性能与变化特别是当工件受到特定的外部条件如加热或负载时，如何突破常规手段，对整体力学性能进行实时观测，而不是从初始和最终状态来推断测试期间发生了什么。此时，动态显微CT与时间分辨率显得尤为重要。动态CT，是一种利用X射线收集3D数据的技术，在无损检测方面非常实用。现在可被用于力学测试过程中三维结构变化的监测。目前有一款实时动态micro-CT，能够在原位实验过程中收集具有高时间分辨率，且不间断的3D数据，可以看清增材制造零件中常见的复杂和错综复杂的几何形状，观察在力学加载、高温以及气氛等条件下材料内部结构的变化，这将使研究人员更完整并更准确地理解材料在真实环境下的内部行为表现，有助于更多具有优异性能的新材料开发研究。△3D打印塑料样品压缩的动态成像。每次扫描 6 秒即可采集超过 200 张 3D 图像【实验视频】【实验背景】对于复杂和/或隐藏结构，传统的力学测试方法只能提供整体力学性能的常规结果，每个特征变化只能在测试结束后进行破坏性评估。传统显微CT虽然能够在变化的外部条件(如负载或温度)下对样品内部的变化过程进行三维检测，但常规做法是对中断的多个非连续过程进行成像，也称为延时成像。为了获得更清晰的图像，TESCAN采用了动态CT方法。这是最先进的时间分辨率3D X射线成像系统，利用高时间分辨率，样品在不断变化的过程中连续成像，而这个过程是真实连续的。【实验设计】图1:（上）安装在 UniTOM XL 中的 Deben 原位台；（左下）未压缩的3D打印零件样品；（右下）压缩后的3D打印零件样本对不同填充结构下打印出来的三个塑料件进行了原位三维变形研究。为了使这些塑料件内部支撑结构能肉眼可见。本研究使用的是TESCAN UniTOM XL micro-CT系统。在22分钟内收集了220张断层图，样品旋转的时间分辨率为5.8秒，体素大小为59μm，保持持续压缩每个样品，载荷传感器使用的是Deben CT5000RT。同时为了保证在连续旋转和数据采集期间进行“无电缆缠绕”操作，本研究使用了TESCAN原位接口套件。上图图1显示了原位装置、样品初始和最终状态的图像。填充图案式样需要考虑对后续层和零件完整性的影响，而且填充图案式样的选择也对3D打印零件的性能有很大影响。没有任何一种填充图案模式适用于所有应用环境。使用什么图案以及使用多少图案，很大程度上取决于最终的形状和零件的应用需求，以及打印技术、时间和成本。对于本研究，我们选择了三种不同的常见填充式样: Cross 3D、Cube 和 Triangle。【实验结果】图2:(上)负载曲线显示了测得的力随时间的变化 (下)测试过程中每个样品在不同时间的示例图像图2显示了三种不同填充模式(Cross 3D, Cube和Triangle)的负载曲线与时间的关系，以及每个样品在不同时间点的代表性3D渲染和2D切片成像。从负载曲线和图像中都可以得到一些有效信息：在负载曲线中我们可以发现三者总体上变化相似，但Cross 3D模型能够在最初承受更大的载荷，然后迅速下降到其他两个样品以下，随后再次恢复到平均水平。如果观察3D成像，会看到在单层发生初始坍塌，接着被持续压缩，直到它坍缩到下一层。通过观察样品的最终状态，我们可以看到大部分的变形发生在一个小区域内并且外层有大量的形变。相比之下，立方试样几乎保持整体几何完整性，始终只有局部发生屈曲变形。最初，在样品底部发现了一个单层失效缺陷，但当我们对整个过程进行检查时，在样品高度方向发现了几层贯穿的断裂。相比其他模式，三角形填充模式具有明显不同的载荷曲线变化，可发现样品沿初始“滑动”的地方发生了明显的剪切变形。图3:压缩过程中Cross 3D样品在不同时间点的层分离细节:a)3.5分钟b) 5.8分钟c) 6.5分钟d) 8.3分钟除了提供对整个样品的三维观察外，它还可以聚焦于样品的特定点，并在固定的时间框架内观察局部变化：例如，如果我们仔细观察Cross 3D样本中的一些变化，如图3所示，随着负载的增加，可以清晰的看到各个层之间的分离。在这里，我们可以清楚地看到缺陷在5分钟内的失效过程。这些特殊的失效过程可能表明某些层之间缺乏融合，需要对初始构建参数进行更改。最后，可以对这类样品采取多尺度扫描，在力学测试之前和/或之后进行更高空间分辨率的扫描，以更好地了解特定位置的微观结构：例如，三角形填充样品，在压缩前，我们通过相对低分辨率的整体扫描获得样品信息，然后对感兴趣部位进行更高空间分辨率（8.5μm体素）的感兴趣区域扫描(VOIS)。通过可视化软件Panthera™ ，低分辨率扫描发现了其中一个结构表面有异常。通过一个简单的操作，我们再选择这个异常区域进行半自动高分辨率扫描。多尺度扫描成像如下图4所示。在更高分辨率的成像中，我们可以看到单个构建层，并可清楚地发现由于不规则的构建模板导致了孔洞。这些孔洞可能是初始失效点，可能导致动态CT结果中看到的剪切变形现象。图4:(左)全样品预览扫描成像 (中间)VOIS感兴趣区域扫描成像(红色)，显示位于整个样品内的位置 (右)打印缺陷的细节(体素大小为8.5μm)。【总结】随着增材制造技术的成熟，可以实现的几何形状变得越来越复杂。为了进一步了解这些独特的部件在各种条件下的性能，必须要使用适合的检测手段和设备。在整个TESCAN显微CT解决方案产品线中，动态CT可以在这些过程中收集连续、不间断的3D数据。在本研究中，使用TESCAN UniTOM XL设备以及动态CT技术，观察3D打印零件在承受压缩载荷时内部和隐藏结构的变化。这个例子说明了动态CT可作为一种有价值和潜力的手段，来更好地了解在机械负载过程中，3D打印部件的整体性能发生了哪些内部(隐藏)变化。

p 　　近日，科技部高技术研究发展中心组织专家组对吉林大学牵头承担的863计划“跨尺度原位力学测试新技术与仪器装备的开发制造”进行了技术验收。专家组认为该课题突破了微纳量级测量的多项关键技术，研发出系列测量仪器，实现了预期目标，一致同意通过验收。 /p p 　　随着新材料、航空航天和高端制造业等产业集群的发展，对材料服役性能测试与保障能力的要求不断提高，学术界和工业界对材料微观力学性能测试技术与仪器开发的需求迅速增长。对此，在863计划支持下吉林大学等单位开展了跨尺度原位力学测试新技术与仪器装备的开发研制工作。经过3年攻关，课题组攻克了原位力学测试仪器装备的设计、制造与标定等关键技术，突破了原位测试仪器精度校准的技术瓶颈，使加载力分辨率达10mN、加载位移分辨率优于100nm，多项指标取得突破，与传统的材料力学性能测试技术相比，本课题研制的仪器能与扫描电子显微镜、Raman光谱仪和金相显微镜等多种材料性能表征技术相兼容，实现了对材料力学参数、微观力学行为、变形损伤机制与微观组织演化多参量原位精准测试。课题组已初步掌握了微测量仪器工程化产业化关键技术，并形成了专利成果转化的良性机制，所研发的压痕/刻划、拉伸/压缩、剪切、弯曲、扭转和拉伸-扭转复合等6类17种仪器及其配套分析处理软件，填补了我国相关领域仪器的空白。该课题成果已在包括北京大学、浙江大学、北京工业大学以及济南铸锻所等国内20多家大学和研究单位得到示范应用和推广。 /p p 　　该课题的验收表明我国已经掌握了具有自主知识产权的材料微观力学性能测试仪器及其批量制造的核心关键技术，实现了我国自主知识产权原位测试仪器的突破，提升了我国自主研制仪器的技术水平，推进了传统试验机行业转型升级，丰富了现有材料力学性能测试理论、技术与标准体系，在人才培养、学科建设和产学研合作等方面发挥了重要作用，扩大了我国在力学性能测试领域的国际影响力。 /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室研究员白雪冬课题组利用像差矫正透射电子显微镜实时原子成像技术和分子动力学模拟方法，揭示了CeO在激活条件下氧原子各向异性扩散的原子机制。该工作以Visualizing Anisotropic Oxygen Diffusion in Ceria under Activated Conditions& nbsp 为题发表在《物理评论快报》（Physical Review Letters）上。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研究利用像差校正电镜对CeO2纳米颗粒进行表征，实现了Ce原子和O原子直接原子分辨成像，同时发现透射电镜高能电子束传递给氧化铈中氧原子足够多的能量导致氧原子析出并伴随氧化铈产生萤石相CeO2和铁锰矿相Ce2O3的相转变(图1)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/0eb98acd-9ef6-4be9-a733-b5c8381dabca.jpg" title=" 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像。.png" alt=" 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像。.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 利用电子束进行动态观察表征，同时作为诱导氧离子迁移的手段，捕获了反应中的氧原子和它的实时扩散路径（图2）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b0a3291d-134c-458c-b79f-9f8bb5785e8f.jpg" title=" 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟.png" alt=" 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位实时观察到氧化铈中氧原子扩散的优先路径，通过实验观测和分子动力学模拟，发现了萤石结构氧化铈中氧原子以& lt 001& gt 方向作为优先传输通道。结合第一性原理计算，揭示了其物理原因在于氧原子扩散过程中伴随的电子重新分布使局域库仑作用力发生改变，导致晶格扰动，氧原子扩散路径选择扰动能量最低的方向（图3）。 !--001-- /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/add1c0c8-118d-40ef-8cc3-3f1c93518814.jpg" title=" 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟.jpg" alt=" 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种氧原子扩散过程中伴随的配位价态的变化也得到了原位电子能量损失谱分析结果的佐证（图4）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/013a5cd5-05ec-41c9-91c0-71f9524f160e.jpg" title=" 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化.png" alt=" 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本研究揭示的萤石结构二氧化铈中氧原子各向异性传输机制对于其各向异性相关的性质和功能调控具有指导作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上述工作得到中科院、科技部、国家自然科学基金委、北京自然科学基金委和中科院青促会的资助。表面室SF1组研究生朱亮和纳米室N04组研究生金鑫是该文章的共同第一作者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934197.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 文章链接 /span /a /p