样品分析

9月16日（周五）10：00-12：00，奥豪斯将开展主题为【土壤样品前处理技术分析】的线上讲座。扫描下方二维码即可免费报名。本期会议简介对于土壤，根据测定物质的不同特性，可以选用不同的前处 方法。在整个检测分析过程中，有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前，土壤消解的前处理技术可以分为湿法消解（电热板、石墨消解仪）、微波消解、干灰化法等。土壤样品盘除测定常见的重金属外，还包括氰化物、氟化物等无机化合物。在土壤质量及污染检测时涉及的无机物指标及前处理方法。本期特邀讲师：赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重 点实验室高级工程师，近10年来，中文核心期刊发表学术论文20篇；参与编著环境监测行业教材3部；主持制定地方标准5项，参与国家环境准监测技术标准3项；获批7件专 利，发明专 利3件；主持取得4项省级技术成果。本期特邀讲师：阮秀秀上海大学环境科学与工程系教授，研究方向有有机污染土壤修复、废弃生物质的资源化、功能型生物炭材料的开发及环境应用、新型LDH类污染控制材料、工业固废资源化。我想听直播课，请问怎么报名？扫描下方的二维码，即可免费报名直播课如果您对本期话话题感兴趣赶紧报名参加吧 奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

20世纪40年代以来，人类核活动向环境中释放了大量的人工放射性核素，并在局部地区造成严重污染。其中，钚和镎的同位素（238,239,240,241Pu和237Np）因具有强的α放射性、高化学毒性和环境持久性等特性，是核环境安全的重点关注对象。同时，由于这些锕系核素的同位素比值（240Pu/239Pu、238Pu/239+240Pu、241Pu/239+240Pu和237Np/239Pu）所携带的源项信息，使其作为特征指纹信息广泛地应用于核环境安全、核取证、地球环境过程的示踪以及人类世界限划定等研究。而目前环境中这些核素的分析方法检出限高、分析流程复杂费时和抗干扰能力差，难以快速、准确分析环境样品中这些核素的含量和比值。中国科学院地球环境研究所教授侯小琳研究团队基于三重四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS/MS），开发了环境样品中238,239,240,241Pu和237Np的系列快速分离分析方法。方法一建立了高铀样品中超低水平238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析方法，解决了长期困扰业界的因238U同质异位素强烈干扰，而无法使用质谱技术测量238Pu的难题以及钚同位素分析需要使用三个不同测量方法完成的困境。通过在化学分离步骤串联两个TK200树脂柱，以及仪器测量时使用质量转移模式和碰撞反应气体，使得238U产生的干扰得到了高效地去除，实现了高铀样品（铀含量达到mg/g）中超低水平（10-15 g/g）238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析。仪器探测时间仅为5–10 min，较之前同步分析探测时间缩短了50–200倍，提高了分析测试效率，满足了核应急情况下快速分析的需求。方法二基于ICP-MS/MS和固液萃取树脂，开发了可用于同步分析环境样品中237Np、239Pu和240Pu的方法。该方法针对237Np没有合适的化学回收率示踪剂的问题，通过严格控制化学分离过程中Np和Pu有高度相似的化学行为，使得242Pu作为同步分析237Np和239,240Pu的化学回收率示踪剂稳定可靠。这一方法对237Np、239Pu和240Pu的检出限达到10-15g/g的水平，可用于各类环境固体中该几种核素的准确分析，并具有极强的抗干扰能力。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry和Talanta上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院战略性先导科技专项、中国科学院重点部署项目和中国科学院国际合作项目的支持。图1. 高铀样品中238, 239, 240, 241Pu的ICP-MS/MS快速同步分析方法示意图图2. 环境固体中超低水平237Np、239Pu和240Pu的同步分析方法示意图

德国AIRSENSE公司的PEN3电子鼻可以对烟熏液样品具有明显的应答，不仅可通过气味对烟熏液进行区分，还可以分析几个样品之间气味差异主要体现在哪些组分上。测试过程非常简单，也很容易操作，每个样品的测试周期大约3-5分钟样品信号采集稳定，结果明显。烟熏液样品的电子鼻主要响应的传感器一致，但各样品在的传感器响应强弱上存在一定的差异，故可将其完全区分开来。此次试验数据清晰直观，具有很强的可靠性、稳定性和重复性。 通过电子鼻采集样品的气味信息，经过电子鼻自带的分析软件进行分析，本次实验主要做的是样品之间的聚类分析，通过PCA、LDA和Loading来分析样品之间的气味是否存在差异，且判定气味的差异主要来源于哪类气味成分。德国 AIRSENSE PEN3 型电子鼻数据处理方法1、传感器响应值本实验在对每个样品的数据采集过程中，通过查看每个传感器响应信号的变化曲线、 每个时间点的信号值及星型雷达图或柱状指纹图，可以清晰考察各个传感器在实验分析过程中的响应情况。并通过传感器选择设置可以查看在不同数量的传感器情况下的响应情况。2、聚类分析由于每个传感器对某一类特征气体响应剧烈，可以确定样品分析过程中样品主要挥发出了哪一类特征气体。对于样品区分分析，本实验提取10个传感器的特征值，然后采用主成分分析法（PCA），线性判别法（LDA）和传感器区别贡献率分析法（Loadings）作为主要区别分析方法。3、未知样的判定通过区别判定DFA、欧氏距离 EUCLID、马氏距离MAHALANOBIS和相关性分析CORRELATION等方法，有效判定未知样归属于哪一类，达到一个用电子鼻验证未知样的实验结果。4、PLS 定量预测PLS运算用来通过传感器信号来计算量化表达式，依据PLS偏最小二乘法建立的气味浓度综合值分析模型。应用一个先前训练的模型和一个量化值可以对一个给定的变量计算测量值（向量）。根据使用的需要，可以定义不同的量化变量。例如，在食品分析中定义香气浓郁度、根据气味判定食品的货架期或在环境监管中定义恶臭强度时均十分有用。