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目前市面厂家的减肥产品成分越来越复杂,单纯用甲醇或者乙腈提取,HPLC/MS/MS检测发现本底背景值太高或出现西布曲明的峰已经被其他成分的峰“淹没”了。求助检测减肥食品中西布曲明的样品前处理方法?
月旭色谱柱保健食品中西地那非类壮阳类检测[img=,690,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012037490284_950_2903169_3.png!w690x369.jpg[/img]色谱柱:月旭色谱柱:Ultimate Plus C18;4.6mm×250mm, 5um Lot Number: 26007 Serial Number:P18171620[img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012039052240_9588_2903169_3.png!w690x390.jpg[/img][img=,690,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012039278352_224_2903169_3.png!w690x225.jpg[/img]5个那非类壮阳药物的光谱扫描图(100ug/mL)[img=,690,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012041232479_8185_2903169_3.png!w690x339.jpg[/img]样品空白光谱图[img=,690,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012045426879_4899_2903169_3.png!w690x348.jpg[/img]一个样品检出西地那非:[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012046289849_931_2903169_3.png!w690x349.jpg[/img]另一样品检出西地那非,他达那非[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012047185189_5911_2903169_3.png!w690x365.jpg[/img]看来保健食品还是少吃为好啊。
作者:温预关1,廖日房2,刘文宪1,莫玉泉1 (1广州市脑科医院国家药品临床研究基地, 广州 510370;2中山大学孙逸仙纪念医院药剂科,广州510120)摘要: 目的建立测定人血浆中西洛他唑浓度的HPLC法。方法以迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol.L-1醋酸铵(62∶38,V/V),流速0.8 mL.min-1,检测波长257 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果西洛他唑高(1 000μg.L-1)、中(500μg.L-1)、低(25μg.L-1)3种质量浓度的平均回收率分别为99.51%、97.07%、98.28%,日内、日间RSD均7%;分析方法的最低检测浓度为10μg.L-1。线性范围为10~1 500μg.L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于西洛他唑临床血药浓度监测和药动学研究。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161408_377854_1606903_3.jpg