光电压谱仪

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光电压谱仪相关的厂商

  • 山东东仪光电仪器有限公司是国内最早生产直读光谱仪的专业厂家之一,成立于2000年,位于山东省烟台莱山经济开发区,是经山东省科技厅认定的高新技术企业。2002年推出中国最具竞争力的DF-100型仪器,多项技术填补国内空白,打破了国外仪器在中国市场的垄断地位,引入了国产仪器与进口仪器的竞争。经过十余年的迅猛发展,公司建立了专业化的研发团队,仪器生产已经系列化、多元化,市场已经全球化。
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  • 400-601-6976
    上海光谱仪器有限公司(简称“上海光谱”)成立于二十世纪九十年代,是集产品开发设计、生产制造,销售服务于一体的高新技术企业,是当今中国紫外/可见分光光度计的主要生产厂家之一。“上海光谱”坚持“继承传统,科技创新”的思想开发产品,凭借光谱人丰富的经验和前卫的理念,将传统技术和现代科技结合在一起,开发出一个又一个性能卓越、功能以全,使用简便、应用广泛、富有时代气息的新一代紫外/可见分光光度计。每一款“光谱仪器”均有其与众不同之处。“上海光谱”坚持以ISO9001质量管理体系标准指导公司各项工作。“光谱仪器”的质量承诺,源自于全体光谱人“以客户为中心”的质量意识和一丝不苟、精益求精的工作精神。“光谱仪器”的产品质量,不仅赢得了国外用户的赞誉,更赢得了国内用户的首肯。 “上海光谱”坚持“高标准,严要求”的工作态度,售前为用户提供合理的解决方案,售后为用户提供快捷的技术支持。光谱人以其丰富的产品经验和扎实的专业知识,为用户提供热情,周到的服务,深得广大用户的好评。“上海光谱”恪守“诚信、互利”的处事信条,注重树立良好的企业形象和“光谱仪器”品牌,在业界获得了良好的口碑。 “光谱仪器”的产品代理已遍及华东、华中、华南、华北以及东北、西北等数十个省区,正有效地为用户提供产品咨询,销售和技术服务。“功夫不负光谱人”。“上海光谱”的科学管理和“光谱仪器”的优良品质获得了各界的认可:“上海光谱” 在中国仪器仪表学会分析仪器学会第六次全国大会上被推举并当选为理事单位。“上海光谱”的ISO9001管理体系通过了英国尤卡斯(UKAS)认证机构的评审和复审。“上海光谱”通过了上海市科学技术委员会和上海市高新技术企业产品认定办公室的复审,再次取得了“上海市高新技术企业认定证书”的资格证书。在2001年中国分析测试学会和科技部《科学时报》组织的用户问卷调查中,“光谱仪器”被评为中国十大知名分析仪器品牌之一。 “上海光谱”WFZ75紫外可见系列的代表产品--SP-2102型(内销型号756型)紫外可见分光光度计荣获2001年度BCEIA金奖。“上海光谱”已与国内五十几家科学仪器专业销售公司建立了“光谱仪器”代理关系,销售额和市场占有率正稳步上升。以“光谱仪器”为品牌的产品进入了欧、美、亚洲三十多个国家和地区,知名度逐年上升。出口额以每年20%的幅度快速增长。“上海光谱”为欧、美和日本知名企业生产的OEM产品多达五十几种,并全部销往欧美和日本等工业发达的国家和地区。“上海光谱”将一如既往地保持和发扬“继承传统,科技创新”的企业精神,坚持“以客户为中心”的质量意识,坚持“高标准,严要求”的服务意识,坚持“诚信、互利”的经营原则,将“上海光谱”发展成具有二十一世纪先进水平高科技企业。相信我们的真诚服务和与众不同的“光谱仪器”一定能为您量体制作出符合您需求的解决方案。欲了解“光谱仪器”, 请登陆“上海光谱”网站: www.spectrum-cn.cn 需要光谱人服务,请联系“上海光谱”: sales@spctrum-cn.cn sales@spectrum-cn.cn
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  • 400-860-5168转6081
    南京谱量光电科技有限公司是一家专业从事集光电仪器、精密机械、计算机软硬件于一体的技术创新型企业。主营激光器、探针台、积分球、光电测试系统、光学机械、物理成像设备、光学设计镀膜及多种光电类测试服务。产品主要服务于物理光学、电子、材料、化学、生命科学等相关科学领域。谱量光电总部坐落于江苏南京,在济南设有生产中心,公司拥有成熟的研发及运营团队,我们坚持从研发设计、制造选型、装配调试等环节做好产品全方位质量保证。公司自成立运营以来,已成为国内科研用户的优选品牌,产品得到了众多高校、科研院所等高水平实验室的应用。我们一直以客户需求为导向,秉持“专业、品质、服务”的经营理念,为客户提供值得信赖的产品和服务体验。我们相信谱量光电的产品和技术将得到客户越来越广泛的应用和赞誉,我们愿意与广大客户和合作伙伴携手,共同在“科教兴国、科技强国”时代创造价值,实现共赢! 为我国的光电子产业发展做出自己积极的贡献。企业文化:企业愿景:产研融合,创新发展,赋能国内产学研革新!核心价值观:诚信、专注、创新、共赢技术理念:不断超越,追求完美服务理念:专业、贴心、及时、周到
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光电压谱仪相关的仪器

  • 优势特点表面光电压是固体表面的光生伏特效应,是光致电子跃迁的结果。1876年,W.GAdam就发现了这一光致电子跃迁现象 1948年才将这一光生伏特效应作为光谱检测技术应用于半导体材料的特征参数和表面特性研究上,这种光谱技术称为表面电压技术(Surface Photovoltaic Technique,简称SPV)或表面光电压谱(Surface Photovoltaic Spectroscopy,简称SPS)。表面光电压技术是一种研究半导体特征参数的极佳途径,这种方法是通过对材料光致表面电压的改变进行分析来获得相关信息的。1970年,表面光伏研究获得重大突破,美国麻省理工学院Gates教授的研究小组在用低于禁带宽度能量的光照射CdS表面时,历史性的第一次获得入射光波长与表面光电压的谱图,以此来确定表面态的能级,从而形成了表面光电压这一新的研究测试手段。SPV技术是最灵敏的固体表面性质研究的方法之一,其特点是操作简单、再现性好、不污染样品,不破坏样品形貌,因而被广泛应用于解析光电材料光生电荷行为的研究中。SPV技术所检测的信息主要是样品表层(一般为几十纳米)的性质,因此不受基底或本体的影响,这对光敏表面的性质及界面电子转移过程的研究显然很重要。由于表面电压技术的原理是基于检测由入射光诱导的表面电荷的变化,其检测灵敏度很高,而借助场诱导表面光电压谱技术可以用来测定半导体的导电类型(特别是有机半导体的导电类型)、半导体表面参数,研究纳米晶体材料的光电特性,了解半导体光激发电荷分离和电荷转移过程,实现半导体的谱带解释,并为研究符合体系的光敏过程和光致界面电荷转移过程提供可行性方法。 半导体激光器从某一稳定工作状态过渡到另一稳定工作状态的过程中所出现的瞬态现象,或对阶跃电流的响应。主要有激射延迟、张弛振荡和自脉动。这些现象限制着半导体激光器振幅调制或频率调制的性能,特别是最高调制速率。 瞬态表面光电压谱给出了不同样品光生电荷分离的动力学信息, 正向光伏信号代表光生电子由表面向内部转移。 通常半导体材料的瞬态光伏分为漂移和扩散过程,分别对应短时间范围和长时间范围的光伏信号。产品应用光生载流子动力学主要测试技术,载流子动力学测试技术主要有电学和谱学两类.电学方法主要是光电化学,测量方式又分时间域和频率域.时间域方法主要有瞬态光电压(TPV)和瞬态光电流(TPC),频率域方法主要有电化学阻抗谱(EIS)和光强度调制光电压谱(IPVS)和光强度调制光电流谱(IMPS)等.谱学方法主要是瞬态吸收光谱和瞬态荧光光谱。这里主要介绍时间域的光电化学测量方法(以TPV为例)。瞬态吸收光谱是研究半导体光生载流子动力学过程和反应历程的强有力手段之一,它可以获得半导体体内光生载流子产生、俘获、复合、分离过程的重要微观信息。半导体激光器从某一稳定工作状态过渡到另一稳定工作状态的过程中所出现的瞬态现象,或对阶跃电流的响应。主要有激射延迟、张弛振荡和自脉动。这些现象限制着半导体激光器振幅调制或频率调制的性能,特别是最高调制速率。瞬态表面光电压谱给出了不同样品光生电荷分离的动力学信息, 正向光伏信号代表光生电子由表面向内部转移。 通常半导体材料的瞬态光伏分为漂移和扩散过程,分别对应短时间范围和长时间范围的光伏信号。详细介绍瞬态表面光电压实验光源为激光器, 激光脉冲半宽为5 ns, 激光波长为355 nm. 脉冲激光经棱镜分光后被分别射入光电倍增管和样品池中,激光强度通过渐变圆形中性滤光片进行调节. 光电倍增管记录参比信号, 样品信号经放大器(100 MΩ的输入阻抗, 1 kΩ输出阻抗的放大器)放大进入500MHz 的数字示波器(Tektronix)进行记录。 样品池由具有良好屏蔽电磁噪音的材料制成。样品池内部结构由上至下分别为: 铂网电极(直径为5 mm, 透光率为70%), 云母(厚度约10 μm), 被测样品, FTO电极。瞬态光电压研究光生电子的传输行为,其光电压响应包括上升和衰退两部分,光电压上升部分在物理上对应于Ti O?电极导电基底电子浓度增加(类似于电容充电过程),此过程由光生电子扩散到达基底引起,光电压下降部分主要对应于电子离开导电基底的复合过程(类似于电容放电过程)。规格参数1) 瞬态表面光电压谱光生载流子动力学;瞬态光电压研究光生电子的传输行为 2)可分析样品为催化剂粉末材料,采用三明治结构样品池3) ※可分析样品为光电器件,在溶液状态下分析TPV信号,测试样品的表面光电压信号和电子扩散长度;4)※Nd:YAG激光器:脉冲宽度:8ns @1064 nm, 7ns@532 nm, 6nm@355 nm,6nm@266 nm;光斑尺寸:7 mm 激光输出能量:200 mJ@1064 nm, 100 mJ@532 nm, 40 mJ@355 nm,20mJ@266 nm 频率1~20Hz;稳定性3%,RMS1ns 5)前置放大器,2通道,DC~350MHZ带宽,升降时间1ns,噪音6.4nv/HZ;6)数字荧光示波器,500 MHz 带宽,2 条模拟通道,所有通道上实时采样率高达 5 GS/s,所有通道记 10k 记录长度,3,600 wfms/s 连续波形捕获速率,高级触发套件,前面板 USB 主机端口,可以简便地存储和传送测量数据25 种自动测量标配 FFT,多语言用户界面,自动检测异常波形, 接口支持有源探头、差分探头和电流探头,自动定标和确定单位,配备 USB 主控端口,可以轻松将测量信息存储和传输到个人计算机中,个人计算机通信软件使您能够轻松将屏幕图像和波形数据拖入独立桌面应用程序或直接拖入 Microsoft Word 和 Excel。7)※光功率计,测试波长范围190-11000nm,功率范围0-2000mw,四挡量程自动分辨,可切换光功率密度,配合软件实时数据采集,软件还内置了量子效率计算功能,可以根据参数自动计算出光源强度和产氢效率,计算输出:光催化反应产氢速率mol/s ,入射光子数,平均产氢量子产率百分比,平均光-氢能量转化效率百分比。8)配置不锈钢粉末样品池,石英溶液样品池各一套,分别用于粉末样品和器件样品分析。9)所有光路均置于封闭暗箱内,无外届光源影响分析测试,内部配有导轨、反射镜、精密升降台平台,可以实现水平光路,也可以实现垂直光路。10)系统包含光学平台(900*1200mm)、暗箱、品牌电脑、控制及数据采集软件。11)※专用瞬态定制软件,专用的硬件、软件降噪算法,实时采集并分析数据出谱图,分别完成粉末样品和溶液样品的分析。12)安装、调试及技术培训,培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。
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  • 表面光电压谱 400-860-5168转2623
    表面光电压(SPV)谱是研究固体表面性质的最灵敏的方法之一 (大约 l08 q/cm2,q为单位电荷).其灵敏度高于 XPS和 Auger电子能谱几个数量级,操作简单,再现性好,测试中不破坏样品,不改变样品的形貌。表面光电压谱测量中一个关键的测量不确定因素是光源的稳定性,为此,我公司特别提供的光源为高稳定度 500W氙灯,极大的提高了测量的精准度。系列表面光电压谱测量系统主要有氙灯光源、自动扫描单色仪、光纤束、锁相放大器、光学斩波器、暗室和数据采集软件等部分组成。主要技术参数:◆ 光源类型:氙灯◆ 光源功率: 500W◆ 光源稳定度:优于 1%(可达到 0.5%)◆ 单色仪焦距: 300mm(型),500mm焦距(型)◆ 单色仪相对孔径: f/3.9(型),f/6.5(型)◆ 单色仪输出带宽: 0.1-16nm(型), 0.05-8nm(型)◆ 光谱覆盖范围: 200-1100nm(最佳光谱范围: 330-1000nm)◆ 单色仪数据接口: USB2.0◆ 锁相放大器品牌型号:美国 SRS公司 SR510型◆ 斩波器品牌型号:美国 SRS公司 SR540型◆ 出光口类型:光纤输出◆ 光纤束长度: 1◆ 光纤束直径: 1mm◆ 暗箱水平或垂直方向均可操作,方便放置不同类型的固体、粉末或溶液◆ 数据采集软件可直接控制单色仪进行波长与表面光电压信号采集,可选型号:规格描述500W氙灯,300mm焦距单色仪,光纤束输出至暗箱, SR510+SR540,软件500W氙灯,500mm焦距单色仪,光纤束输出至暗箱, SR510+SR540,软件型号规格描述WAD-SPV530500W氙灯,300mm焦距单色仪,光纤束输出至暗箱, SR510+SR540,软件WAD-SPV550500W氙灯,500mm焦距单色仪,光纤束输出至暗箱, SR510+SR540,软件【注】单色仪和锁相放大器配置可根据客户需要进行配置选择,但随机软件并非适用于所有品牌的锁相放大器,详情请咨询公司销售部。
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  • 强度调制光电压谱和强度调制光电流谱(IMVS/IMPS)测试设备,用于太阳能电池瞬态光电性能测量(载流子迁移率测量,瞬态光电流测量、光电压测量、瞬态光电性能测量、强度调制光电压谱IMVS、强度调制光电流谱IMPS),对于光电器件微观机理研究提供了有力的测试工具;多功能一体化高性能瞬态测试平台,不但可以测量器件的载流子迁移率、载流子寿命、载流子动力学过程、阻抗谱等,还可以对瞬态光电流谱TPC,瞬态光电压谱TPV、强度调制光电流谱IMPS、强度调制光电压谱IMVS等进行测量分析,全面分析器件中的载流子特性和瞬态过程。主要应用: * 无机半导体光电器件,有机半导体光电器件; * 有机太阳能电池OPV; * 钙钛矿太阳能电池Perovskite Solar Cell,钙钛矿LED; * 无机太阳能电池(例如:单晶硅、多晶硅、非晶硅等硅基太阳能电池); * 染料敏化太阳能电池DSSC;主要测量功能 * 功率点MPP、FF、Voc、Isc、VS 光强,迁移率(I-V测试 & I-V-L测试,空间电荷限制电流SCLC法) * 载流子密度,载流子动力学过程(瞬态光电流法 TPC) * 载流子寿命,载流子符合动力学过程(瞬态光电压/瞬态开路电压法 TPV) * 载流子迁移率(暗注入瞬态法 DIT,单载流子器件&OLED) * 串联电阻,几何电容,RC时间(电压脉冲法 Pulse Voltage) * 参杂密度,电容率,串联电阻,载流子迁移率(暗态线性增加载流子瞬态法 Dark-CELIV) * 载流子迁移率,载流子密度(光照线性增加载流子瞬态法 Photo-CELIV) * 载流子复合过程,朗之万函数复合前因子(时间延迟线性增加载流子瞬态法 Delaytime-CELIV) * 不同工作点的载流子强度,载流子迁移率(注入线性增加载流子瞬态法 Injection-CELIV) * 几何电容,电容率(MIS线性增加载流子瞬态法 MIS-CELIV) * 陷阱强弱度,等效电路(阻抗谱测试 IS) * 迁移率,陷阱强弱度,电容,串联电阻(电容VS频率 C-f) * 内建电压,参杂浓度,注入势垒,几何电容(电容VS电压 C-V) * 陷阱分析(深能级瞬态谱DLTS) * 载流子传输时间分析(强度调制光电流谱 IMPS); * 载流子复合时间、收集效率等分析(强度调制光光电压谱IMVS); * 点亮电压(电流电压照度特性 I-V-L) * 发光寿命,载流子迁移率(瞬态电致发光法 TEL) *载流子迁移率(TEL瞬态电致发光,Photo-CELIV线性增压抽取载流子) *OLED/钙钛矿LED发光特性测量(发光器件测量);测量技术: 1)IV/IVL特性:IV和IVL曲线是针对OLED和OPV标准的量测手法,通过曲线可以得到样品的电流电压特性关系、电流电压与光强的特性关系;*对于有机半导体材料可通过空间电荷限制电流SCLC分析Pmax、FF、Voc、Isc和迁移率等; 2)瞬态光电流(TPC):研究载流子动力学过程和载流子密度等; 3)瞬态光电压(TPV):研究载流子寿命和复合过程; 4) 双脉冲瞬态光电流(Double Transient Photocurrent):分析电荷载流子俘获动态过程; 5) 暗注入瞬态法(Dark Injection):对于单载流子器件和OLED,研究其载流子迁移率; 6) 电压脉冲法(Voltage Pulse):串联电阻、几何电容和RC效应分析; 7) 暗态线性增压载流子瞬态法(Dark-CELIV):参杂浓度、相对介电常数、串联电阻、电荷载流子迁移率测量; 8) 光照线性增压载流子瞬态法(Photo-CELIV):提取有机太阳能电池片内载流子迁移率mobility,及载流子浓度分析等; 9) 时间延迟线性增压载流子瞬态法(Delaytime-CELIV):复合动态过程分析和郎之万复合因子分析等; 10)注入线性增压载流子瞬态法(Injection-CELIV):电荷载流子浓度和电荷载流子迁移率测量分析; 11)MIS-CELIV:几何电容和相对介电常数分析; 12)阻抗谱测量(Impedance Spectroscopy):器件等效电路分析等; 13)电容频率测量法(C-f): 迁移率、陷阱、几何电容和串联电阻测量; 14)电容电压测量法(C-V):内建电压、参杂浓度和几何电容等测量; 15) 深能级瞬态谱(DLTS):陷阱分析; 16)强度调制光电流谱(IMPS):载流子传输时间分析; 17)强度调制光光电压谱(IMVS):载流子复合时间、收集效率等分析; 18)瞬态电致发光测试(Transient Electroluminescence):抽取OLED器件的载流子,磷光寿命测量;另外,我公司提供专业太阳能测试设备制造商为客户提供全套专业的设备: 1.太阳能电池光谱响应测试系统、IPCE测试系统、量子效率测试系统; 2.太阳能电池测量系统(光谱响应测试系统,IPCE测试系统,量子效率测试系统,I-V曲线测量系统),太阳能电池测试仪; 3.太阳能电池I-V曲线测量系统; 4.I-V 数据采集系统; 5.大面积太阳能模拟器/太阳光模拟器/全光谱太阳光模拟器; 6.太阳能电池分选机; 7.太阳能电池I-V测试仪; 8.分光辐射度计, 9.参考电池/标准电池, 10.太阳能模拟器均匀性图像分析系统; 11.有机太阳能电池载流子迁移率测量系统; 12.钙钛矿太阳能电池载流子迁移率测量系统; 13.太阳能电池少数载流子测量系统;
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光电压谱仪相关的资讯

  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
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