高能球磨仪

德国莱驰Retsch创立于1915年，专注于样品前处理100 多年，从最初的自动臼式研磨仪，扩展到颚破，球磨乃至筛分，分样等实验室一系列的前处理设备，能快速对固体样品进行研磨，混合，均分，分级等处理。根据不同性质的样品和不同的处理量和进样尺寸，我们可根据用户的需求提供合适的研磨设备和相应配件。Retsch的前处理设备，提供高效、可靠、值得信赖的实验结果，在世界各地拥有成千上万的用户。 2014年Emax作为当年Munich Analytica高人气明星设备正式出场，现已经成为高能球磨仪领域的佼佼者，可广泛应用于功能陶瓷，电池材料，药品开发等前沿科技新领域，深受高校、研究机构及高科技公司的欢迎。 通过与老用户的沟通，充分调研用户的需求，经过近一年的精心筹备，Emax高能球磨仪用户日将于2018年4月25日在上海实验室召开。尊敬的莱驰用户： 弗尔德（上海）仪器设备有限公司将于4月25日在上海举办用户体验日。具体时间如下：2018年4月25日14:00 -4月26日16:00（请提前13:30到公司报道） 2018年4月27日 迪士尼欢乐一日游（请一定提前报名）现特邀请贵单位派技术人员参加，届时有Retsch专业技术团队传授仪器操作经验。每个单位限额1-2名，案列分享、设备维护、实验演示、住宿均免费。弗尔德公司将统一安排住宿，2天3晚住宿（4/25日入住，4/28日退房），合住标间。 住宿地点：如家精选酒店（上海张江园区店），上海市浦东新区张江镇建中路3弄29号 住宿报到地点：柜台前自报姓名即可入住 培训地点：上海市浦东新区毕升路299弄8号联系信息：张先生 021-33932950-603，jy.zhang@verder-group.cn李女士 021-33932950-604，p.li@verder-group.cn； 请大家于4月5日前以电话、短信、邮件形式报名，务必按照下表提供信息。（本次体验日以12人为限，如人数达到上限后恕不接受报名，先到先得）报名成功会在5日之后以电话或邮件形式通知您。 单位名称姓名电话手机邮箱

“纳米”是最近的热门话题，因为纳米颗粒的产品渐渐成为我们日常生活的一部分。例如，遮光剂、纺织品、药物或油漆类都含有超细颗粒，纳米技术能够明显改善这些产品的性质。 RETSCH（莱驰）一直关注纳米技术！新上市的高能球磨仪革命性的设计使它能在极短的时间将样品研磨至纳米级。 Emax 作为一台高能量的新型球磨仪，转速高达2000min-1，结合特殊设计的研磨罐使用，产生巨大的研磨能量，撞击力、摩擦力和循环的研磨罐运动为短时间的高效研磨提供条件，创新的水冷系统，避免长时间高速运行产生的热量影响样品。所以Emax 适合于持续研磨，有别于其他球磨仪，无需停止运转冷却。 高能量的输入，独特的冷却系统，为机械合金制备和胶体的纳米研磨提供最佳条件！ 德国品质的Emax 设计特别注重操作安全，研磨罐的位置自动受到监控，如果放置不规范，实验是无法进行的。Emax 操作无需配重，系统即时监控失衡状况。如果失衡超过可控范围，设备会自动停止运行。剩余操作时间会显示，一旦平衡恢复可以随时重启程序。 欲知更多Emax详情，请登录官方网站www.retsch.cn/emax 2014年9月24日，Emax将现身Analytica China上海慕尼黑生化展（龙阳路新国际博览中心），展位号N2 2310，欢迎参观！

文章摘要： 机械合金化（Mechanical Alloying，简称MA）是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。本文以硅锗合金和碲化铋半导体材料合金化制备实验为例，介绍了高能球磨仪Emax的使用方法和技术优势，对合金样品制备的应用有借鉴作用。 传统方法制备不锈钢类合金要求高温下进行熔融，如果需求量很小抑或无法熔融，机械合金法就是一个很好的替代方法，传统上会用行星式球磨仪来完成。上世纪60年代末，美国国际镍公司用机械合金法第一次制备成功耐高温镍铁合金并以此申请专利。机械合金研磨需要有强劲的动能把固体粉末结合在一起，行星式球磨仪产生的高能撞击可以提供所需能量。在研磨球的撞击和挤压下，细粉颗粒会发生塑性形变并且焊合在一起。所以机械合金法可以弥补传统高温熔融无法制备的样品的不足，并且可以制备更大自由度混合比的样品。热电合金材料硅（Si）和锗（Ge）都是最通用常见半导体材料—是光电电池和晶体管产业的基石。硅锗合金材料性质如带隙可以由改变硅和锗混合比例来调整。热电合金材料用于制造航天热偶发电机，保证了空间探索和试验设备的动力供应。在商用热电材料领域，碲化铋（Bi2Te3）因其热电效能转化率高，是研究最多的材料，被用来做半导体制冷元件。 高能球磨仪EmaxEmax的转速能达到每分钟2000转，特殊设计的跑道型研磨罐可以产出更大的粉碎能。结合了高速撞击力和密集摩擦力，高能球磨仪的强劲能量输入可以做快速纳米研磨实验和机械合金应用。跑道型的研磨罐和偏心轮运动方式，有效保证了样品的混合，样品最后不仅可以磨得很细，粒度分布范围也会变很窄。内置水冷管路可以快速带走样品子啊研磨中产生的热量，保护样品免受过高温度影响，从而可以不像行星式球磨仪一样需要间歇停转，大大提高研磨工作效率。如果有更严格的控温需要，Emax还可以外接冷水机，进一步降低研磨温度（最低工作温度不能低于5摄氏度）。 图1：研磨前样品XRD 分析结果 Si（红）Ge（绿）整个扫描范围从10-60°，可以看出Si和Ge晶面特征峰。图2：研磨5小时后XRD分析结果 可以看出晶面特征峰已经偏移和合并，机械合金化已有效果图3:研磨5,8,9小时后XRD分析结果 晶面特征峰值会有所变窄和迁移，显示5-6小时的反应后机械合金反应已经基本完成原来硅和锗的机械合金化反应用是用行星式球磨仪进行的，但是会有很多问题导致结果不尽如人意。行星式球磨仪需要至少80分钟才能把样品处理到可以进行机械合金化的初始细度，接下来即使用中低转速400转/分也会导致样品在研磨罐中结块，无法使用其全部能量来进行机械合金反应。另一个问题是研磨罐过热需要间歇，在整个13小时的反应时间中需要额外加入至少90分钟停止时间。而高能球磨仪Emax自带水冷功能，高速运行也无需间歇，没有样品结块的现象，同时还大大提高了反应效率。 图4： 图 5：Bi和Te机械合金反应 1小时后XRD分析结果 图4为球料比10:1 （体积比）图5为球料比5:1（体积比） 机械合金法制备硅锗合金硅锗合金比为SI 3.63克 Ge2.36克，用50ml碳化钨研磨罐，10mm碳化钨研磨球8个（球料比10:1）。硅料和锗料的原始尺寸为1-25mm和4mm。2000转/分20分钟后，样品已经微粉化无结块现象。接下来1200转/分 9个小时（每隔1小时中间间歇1分钟后反转样品以避免样品结块）。机械合金反应前20分钟样品做了XRD定性和定量分析，Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨认出来，说明碳化钨球几乎没有产生摩擦效应。在整个反应过程中合金始终保持微粉化，Emax的温度没有超过30℃。经过9个小时的反应后，整个样品基本消除了不定形态，呈微晶状态。机械合金法制备碲化铋研究不同球料比（10:1或5:1）对反应的影响，50ml 不锈钢研磨罐， 10mm不锈钢研磨球 10个。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800转/分 70分钟（每10分钟间歇1分钟并反转），结果做了XRD分析。在经过近1小时机械合金研磨，Bi和Te的特征峰都有明显可辨的偏移，显示化合物Bi2Te3开始形成。球料比10:1的样品形成速度比5:1的更快，因为5：1样品中Te的特征峰值强度更大，说明10:1样品中的Te反应地更多。合金反应继续1200转/分3小时后，没有样品结块。和原来用混合研磨仪1200转/分 6.5小时制备相比，高能球磨仪Emax只需要2-3个小时候就能轻松完成任务。