中氟虫腈残留检测

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  • 关于《食品中氟虫腈及其代谢物残留检测液质联用》的公示
    p style=" text-align: justify " 　根据《中华人民共和国食品安全法》有关规定，我委按照《2018年广西食品安全地方标准项目计划》，组织广西食品安全标准审评委员会进行了《食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法》食品安全地方标准制定工作，形成了标准征求意见稿（见附件1－2），现进行公示并公开征求意见。如有意见，请于2018年11月20日前将意见反馈表（格式见附件3）以传真或电子邮件形式反馈我委。 /p p 　　联系人：宋振华 /p p 　　电 话：0771-2823593 /p p 　　传 真：0771-2805181 /p p 　　邮 箱：gxwjwspc@163.com /p p 　　附件： /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/6603b2b8-b1ba-4f8a-a382-d5c64318b1da.doc" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc" 广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/03bbcc4c-d054-47f7-be8e-d83be79960e9.docx" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）.docx" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）.docx /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/f5a2109c-d8a7-4ba4-9c25-d821f6ef25bc.doc" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 编制说明 （征求意见稿）.doc" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 & nbsp 编制说明 （征求意见稿）.doc /a /p p br/ /p
    时间： 2018-11-12
    作者： 李哲
  • 四种毒素残留检测技术落地开花
    天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。
    时间： 2013-04-12
    作者： 秦丽娟
  • 600家检测单位参与2014中国兽药残留监控
    2月17日，农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段，每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品：畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行，如：农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定：必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。 　　畜禽及其产品 　　232家农业部兽药相关检测单位 检样数：4505 11类兽药残留检测项目：地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。 　　蜂蜜 　　农业部蜂产品质检中心 检样数：250 6类兽药残留检测项目：氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。 　　水产品 　　367个农业部水产品相关检测单位 检样数：8300 6类兽药残留检测项目：氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。 　　 原文如下： 　　农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知 　　为加强兽药残留监控，保障动物产品质量安全，我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1，以下简称《监控计划》)，现印发给你们，并就有关事项通知如下。 　　一、组织实施 　　我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作，在组织完成国家计划的同时，应制定实施辖区兽药残留监控计划，监控数量不得低于国家计划的20%。 　　中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。 　　水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务，抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。 　　二、抽检要求 　　(一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2，以下简称《操作要点》)，并按要求填报抽样信息(附件4)。 　　(二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中，进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的，从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。 　　(三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样，不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外，不应对同一采样点重复抽样。 　　(四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行，确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。 　　各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的，应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料，并经核准后再进行检测。 　　(五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品，应进一步进行确证检测，以确证检测结果作为上报数据。 　　(六)各地要严格执行检测结果报告制度，按要求填报检测结果汇总表(附件4)。 　　(七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序，抽样比例为1：5，即每发现一个阳性样品，对被抽样单位连续跟踪抽样2次，每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。 　　三、结果处理 　　各地要进一步强化超标产品的后续处理，省级兽医行政管理部门要做好督办工作，样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后，按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。 　　(一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场，对养殖场用药情况进行核查，重点检查用药记录和库存兽药产品。 　　(二)发现养殖用药不规范，未执行休药期等问题要提出改正措施，并监督整改。 　　(三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁，并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。 　　(四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。 　　(五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。 　　(六)处理结果报省级兽医行政管理部门，并做好调查处理记录，记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。 　　四、工作要求 　　(一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合，及时沟通情况，按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。 　　(二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。 　　(三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。 　　(四)各地要高度重视监控计划组织实施工作，加强领导，落实责任，强化措施，充分发挥兽药残留监控效能，保障动物产品安全。同时，将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。 　　附件：1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划 　　2.兽药残留抽样检测技术操作要点 　　3.兽药残留检测方法及残留限量 　　4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表 　　 农业部 　　 2014年1月29日
    时间： 2014-02-21
    作者： 材料-峰峦如聚
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  • 【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg

  • 【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    【原创大赛】茶叶中氟虫腈残留量的检测

    实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据：结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500

  • 【求助】寻求氟虫腈最大残留量

    最近做“氟虫腈”在食用菌（平菇）上的残留分析，请问哪位兄弟姐妹知道氟虫腈在平菇上的最大残留限量是多少？另外，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但我们这没有ECD-检测器，请问能用NPD-检测器或者 FPD-检测器吗？如果能的话？那么检测条件又是怎样的呢？我急用，那位好心的兄弟姐妹知道的话，请尽快回复我一下？谢谢了。[em0803]

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  • 多功能农药残留检测仪 茶叶农药残留检测仪 400-680-0997
    多功能农药残留检测仪 茶叶农药残留检测仪一、产品简介： 检测标准：依据相关标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 多功能农药残留检测仪 茶叶农药残留检测仪广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测；此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。 二、多功能农药残留检测仪 茶叶农药残留检测仪性能描述：1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合相关标准和农业部标准的要求。 2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。 3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。 4、检测通道：20个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。 5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。 7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。 9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。 11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。 12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。 14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。 15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。 三、多功能农药残留检测仪 茶叶农药残留检测仪技术参数； *波长配置：410nm； *透射比准确度：±1.5%； *透射比重复性：≤0.5%； *漂移：≤0.005Abs/3min； *抑制率示值误差：≤10% *抑制率重复性：≤5% *仪器尺寸；42×31×20；*仪器净重：3.6kg；多功能农药残留检测仪 茶叶农药残留检测仪选配功能 1）可加配语音报读功能，人性化指导操作。 3）仪器可实现自身加热功能。 4）可配置大容量锂电池。
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    厂商： 山东来因光电科技有限公司
    品牌： 来因科技/COMECAUSE
    型号： IN--NC20
    价格： 2750元
  • 兽药残留检测仪 云唐 农兽药残留快速检测仪 400-860-5168转4655
    山东云唐智能科技有限公司生产的兽药残留检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目，包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚，兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。 该兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。 一、仪器检测项目： 项目 分类 瘦肉精激素 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β－兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等 水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 二、仪器主要技术性能： 1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，性能更强。 2、仪器功能包括：胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等，可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测，并在同一窗口展示检测结果。 3.一体化便携式快检设备，采用交直流两用供电方式，可连接车载电源，配备6ah大容量充电锂电池，可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸：43×35×20cm, 主机净重：5.1kg 4、系统自带数据集成模块，设备首页自动统计检测数据包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，对各项检测数据清晰掌握，无需电脑查询，更加快捷直观。 5、仪器具有任务预设模块，可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息，样品送检时一键调取保存信息，检测更加方便快捷。 6、胶体金检测模块： 轨道式自动传输扫描方式，可实时显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整，完成检测后自动退出检测卡。 结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。 兼容市场上其他胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。 7、仪器检测系统拥有庞大数据库，并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称，可按需添加或删除、编辑样品名称；产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。 8、系统打印自定义化，打印格式多样化，产品合格证（国家标准要求），二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果，可按需求自行设置打印内容。 9、A4纸版本报告打印功能（可选配）：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印 10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能，可以快速上传数据。同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。 11、设备支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格，进行一键拷贝，并具有登录保护功能，可设置用户名及密码，规范不同人员操作权限，防止非工作人员操作，并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级，后期检测项目可扩充。 12、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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    厂商： 山东蓝虹光电科技有限公司
    品牌： 云唐/Yuntang
    型号： YT-SYJCG
    价格： 1.18万元
  • 食品药品辐照残留检测 400-860-5168转2765
    食品辐照残留检测超越您的食品分析需求当今现代实验室中食品性质表征的重要工作——从农药残留分析、霉菌毒素分析和持久性有机污染物 (POP)到食品标签，帮助确保优质安全的食品，获得消费者信任。然而，随着日益严苛的新法规强制执行，确保我们食品安全和质量的科学家面临日益增多的分析测试挑战。　　我们提供多种创新的食品辐照残留、色谱分析、质谱分析和其他食品安全分析产品。可以为您提供完整的端对端食品分析工作流程解决方案。同时配合我们的教育资源，您可以重点把控最为重要的事项——生产出安全、优质的食品。　　辐照，也就是我们常听到的辐射　　在大自然中，只要是温度在绝对零度以上的物体，有温度的物体，包括我们人体，都在以电磁波和粒子的形式时刻不停地向外传送热量，而这种传递能量的方式就叫辐射。　　随着科技的发展，从电视、手机、电脑、电磁炉和微波炉，这些设备和设施都会产生电磁辐射。因此，辐射存在于我们生活的方方面面。　　当把这些能量作用于目标微生物，使其受到不可恢复的损失和破坏，达到杀菌的目标，这种加工技术称为辐射加工技术。　　从医疗保健产品、药品、实验室耗材灭菌到食品、动物饲料、宠物用品，辐照已经渗透到生活的方方面面，但还是有人对辐照的安全性产生担忧。　　在我国，最早的辐照研究起源于苏州，已经拥有非常成熟的经验。今天，让我们一起走进中核集团中国同辐下属的苏州中核华东辐照有限公司，来揭秘一下这个看着很陌生但却可能跟每个人息息相关的行业。　食品药品辐照残留检测原理：　　光激发光检测方法(PhotoStimulated Luminescene，缩写PSL)是一种检测辐照食品的标准方法，它所基于的原理是：在食品中，矿物质残留尤其是硅酸盐类或无机钙等是非常普遍的。在受到电离辐射(辐照)时，这些矿物质会积累电荷载体中的能量。而当受到激发光刺激时，这些储存的能量会以光子的形式释放出来，形成激发光谱。PSL方法并不会损伤样品，因此有机和无机物质的混合物均能重复测定。但同一样品多次重复测量会使PSL信号减弱。对于筛查检测，产生的信号水平将同定义的两个阈值进行比较。信号强度在较高阈值之上的样品表明受过辐照 信号强度在较低阈值之下的样品表明未被辐照 处于两个阈值之间的中间信号强度提示应该对样品进行进一步的测试或调查。双阈值概念提供了一个为有效的筛查手段，一次性正确检出率达到95%以上。 　　食品药品辐照残留检测操作模式：　　简单筛查模式——根据内置设定的阈值及时间参数，将样品放入样品室后只需轻轻按一下开始(start)按钮，15秒即可给出结果。筛查模式无需连接电脑。非常适合对常规样品的例行快速检测。　　与电脑连接使用——当与电脑连接使用时，可以通过软件自定义测量参数(例如测量时间、阈值和数据记录条件等等)，可以获得样品具体的光子计数，可以测定暗计数(无光刺激时样品室的光子计数率)、空室计数(无样品时的计数率，以了解样品室是否污染)，以及光电倍增管灵敏度测试等等。并可以对筛查结果不确定的样品进行校正PSL测定等等。
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    厂商： 北京冠远科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 辐照食品药品检测仪
    价格： 面议
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  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
    供应商： 上海宸乔生物科技有限公司
    品牌： 宸乔
    价格： 面议
  • 呋喃唑酮残留 化学发光检测 试剂盒
    【概述】硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性， 曾被广泛应用，作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现，硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变，正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。呋喃唑酮在 1995 年被禁用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢，而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间，所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物，管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ； 呋喃它酮代谢产物 AMOZ；呋喃妥因代谢产物 AHD；硝基糠腙 （呋喃西林）代谢产物 SEM。【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测，温育结束后，加磁场沉淀，去 掉上清液，用清洗液清洗沉淀复合物，并吸干废液，除去未与磁 性微粒结合的物质，再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液，使复合物产生化学发光信号，通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。 【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃唑酮代谢物的残留量。【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃唑酮代谢物的残留量。【试剂盒性能参数】 检测限： 组织——0.1 ?g/kg【检测方法】 1.试剂盒为即用型，不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书，按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时，测定仪会自动搅拌磁性微粒，使其处于悬浮状态，如果想 快速进行检测，上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取，一次读取相关信息即存入测定仪器，不需反复读取。 3.定标：通过测定高、低值校准品，将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整（重新定标）为一个新的、仪器特异的测量水平， 即工作曲线。 4.定标频率：每天进行一次定标，更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书，并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂，避免冷冻，冷冻后的试剂质量会发 生变化，请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜，一旦接触，应立即用清水冲 洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存，禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月，在 2~8℃环境下保存时，稳定性可持续至所 标示的日期；开瓶后低温避光（2~8℃）可保存 1 个月。
    供应商： 北京勤邦生物技术有限公司
    品牌： 勤邦生物
    价格： 面议
  • 农残残留检测试剂（500次）
    农药残留检测试剂 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常条件下，胆碱酯酶（CHE）催化神经传导代谢产物类似物（碘化硫代乙酰胆碱ATCI或碘化硫代丁酰胆碱BTCI）水解，其水解产物与显色剂（二硫代二硝基苯甲酸DTNB）发生反应，产生黄色物质，用分光光度计或农残测试仪在412nm处测定吸光度的变化值（A），计算出抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药残留的存在。农药残留检测试剂样品提取： 取1g果蔬样品（1CM宽条形状），放入取样瓶中，加5ml缓冲液震荡萃取2-3min，静置1-2min，上清液为待测液。
    供应商： 厦门绿安分析仪器有限公司
    品牌： 绿安
    价格： ¥500
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