核工业地质研究院

我要测讯 为了解中国检测市场检测机构的综合实力，将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户，同时了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，自2011年9月1日&ldquo 我要测网&rdquo 开始对不同领域具有代表性的检测实验室进行走访参观。近日，&ldquo 我要测&rdquo 工作人员参观访问了核工业北京地质研究院分析测试研究中心。核工业北京地质研究院分析测试研究中心郭冬发主任、崔建勇副主任热情接待了&ldquo 我要测&rdquo 工作人员。 核工业北京地质研究院分析测试研究中心 核工业北京地质研究院分析测试研究中心（以下简称&ldquo 中心&rdquo ）前身是创建于1955年的第二机械工业部三局中心实验室，1993年经核工业北京地质研究院批准使用现名。&ldquo 中心&rdquo 是以地质矿产、放射性材料、放射性标准物质及环境等为主的分析测试技术研究与服务的综合性检测实验室，也是核工业地质行业的仲裁分析测试实验室，研制并保管着天然放射性成分分析国家标准物质，是具有国家计量认证资质认定证书和国家实验室认可证书及环境、安全、职业健康三合一体系认证证书的第三方检测实验室。 实验室认可证书 研究中心计量认证证书 特色检测项目 据了解，&ldquo 中心&rdquo 已经开设的检测项目有地质类样品检测、放射性核素检测、流体包裹体分析、室内空气检测、水质检测、同位素地质年代六大类，形成了元素分析、同位素分析、核素分析、微区分析、有机分析五大分析系统，其中元素分析、同位素分析（放射性同位素及惰性气体同位素）和核素分析是&ldquo 中心&rdquo 最强的技术实力，综合检测能力在地质检测行业名列前茅。 高端人员配备和雄厚的技术实力 &ldquo 中心&rdquo 现有工作人员80多人，其中科研人员48人，含高级工程师（研究员级）6人、博士和硕士近30人、国家一级计量师2人。总体上，工作人员学历以硕士为主，本科和博士也有多名。此外，&ldquo 中心&rdquo 的两名博士生导师已经为社会培养多名地质行业优秀人才，&ldquo 中心&rdquo 技术人员多年来在《质谱学报》、《矿物学报》、《铀矿地质》等期刊杂志上发表论文上百篇；&ldquo 中心&rdquo 科研人员在2012、2013年连续发现多种新矿物，命名获得国际矿物学会批准。 经过多年的努力和沉淀，&ldquo 中心&rdquo 已经具备了较高技术水平和积累了丰富的分析测试经验。郭冬发主任告诉我要测工作人员，近年来，&ldquo 中心&rdquo 多次参与国际、国内的分析测试技术比对，如国际原子能机构（IEA）组织的核素方面的比对、国家认监委的各种能力比对，平均每年参与4-5次国内比对。实验室制定和参与制定、修订了多项国家及行业标准。 &ldquo 中心&rdquo 研制和参与研制的标准物质超过50多种，目前仍有5个铀矿地质方面的在研标准物质。 &ldquo 中心&rdquo 多次获得国防科学技术奖、国家科技进步奖等奖励，多年的工作积累为我国铀矿地质、环保、地矿系统提供了大量高质量的分析测试数据，为国际原子能机构成员国培训了大批分析测试人才。与此同时，&ldquo 中心&rdquo 还为地质矿产、建材、石油、有色金属、能源、生物医药、食品、环保、考古等行业及国际原子能机构成员国等提供多种形式的技术服务。 先进的仪器配置，自主研发分析设备 &ldquo 中心&rdquo 实验室占地面积近3000平方米，仪器设备等资产总值达6000多万元，拥有多台大型仪器设备：热电离质谱仪、高分辨电感耦合等离子体质谱仪、X射线荧光光谱仪、显微激光拉曼光谱仪，荧光显微镜及冷热台、电子探针、离子色谱、高纯锗&gamma 能谱仪、低本底&alpha 、&beta 测量仪、X射线粉晶衍射仪、原子荧光仪、稳定同位素质谱、惰性气体同位素质谱等。 为更好的完成专业的分析和研究，根据实验的需求，&ldquo 中心&rdquo 科研人员还自行研制了多台（套）的分析设备，如样品前处理系统、PC-2000型测氡仪等。郭主任介绍到，自行研制的开发的仪器具有使用面广、易复制等优点，如果有合适的企业可以合作，可进一步推向市场。 据郭主任介绍，实验室配备的仪器均按照CNAS要求，安排专职人员定期校准，核查仪器，确保仪器正常运转，保证检测结果无误。 部分实验室设备 X射线荧光光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪 电感耦合等离子体发射光谱仪 高分辨电感耦合等离子体质谱仪 低本底&alpha 、&beta 测量仪 高分辨电感耦合等离子体质谱仪 测汞仪 自主开发的微量铀分析仪 稳定同位素质谱仪 惰性气体同位素质谱仪 热电离质谱仪 X射线粉晶衍射仪 X射线荧光光谱仪 高分辨激光拉曼光谱仪 　　全面的质量管理 　　对于检测样品的管理，郭主任表示，&ldquo 中心&rdquo 实验室作为IAEA(国际原子能机构)合作实验室，具备完善的检测程序。实验室对特殊样品完全做到：留样复测、实验室比对、仪器比对、人员比对等。 　　为了保证实验室技术能力的，对于实验室如何保证检测人员技术能力的监督和考察方面，&ldquo 中心&rdquo 也建设了一套完整的上岗程序。检测人员上岗前需经过入职培训，经考核合格后，持证上岗，并且，在工作过程中，实验室内部不定期的举行内部交流会议、参加外部培训以及定期参加中国认监委组织的能力验证，定期考核检测人员的技术水平。 　　检测结果的准确性是第三方检测实验室必须考虑的问题，郭主任告诉&lsquo 我要测&rsquo 工作人员，检测过程中采用的分析方法多数是国际和国家标准方法。针对特殊样品，在没有标准可参照的时候，实验室也需要开发最合适的方法对样品进行检测。与此同时，&ldquo 中心&rdquo 实验室从实验源头开始注重控制可能影响检测结果的因素，如实验过程中使用的各种试剂，建立了合格供方名录，名录上的供应商必须具备一定的资质。采购的试剂也是配备专门的人员保存和管理。 　　样品检测过程也是影响检测结果的重大因素之一，我要测工作人员了解到，&ldquo 中心&rdquo 实验室在检测过程中需在检测样品中植入盲样，以监测仪器误差水平、可能出现的失误等风险，检测数据经三次审核方可作为报告签发。如检测结果出现偏差，实验室将先从内部查找是否存在人为、仪器等因素查找造成偏差的原因，而对特殊样品必要时要重新检测。 　　为减少检测周期和、提高检测速度及减少人为操作的误差和失误，实验室不断提高信息化水平。如今实验室建立了完善的数据局域网传输系统，样品的检测状态可实时监测。 　　完善的服务流程 　　关于&ldquo 中心&rdquo 现有检测业务的运营和操作方面，郭主任也做了详细介绍。目前&ldquo 中心&rdquo 的检测业务已经完全采用市场化运作方式，严格按照相关的规定管理实验室检测业务。 　　对样品的接收，针对不同性质的客户，&ldquo 中心&rdquo 对自行送样、委托送样和上门检测三种检测方式建立了完善的服务流程。 　　1)自行送样 　　受托单位自行送样&rarr 现场填写委托合同单&rarr 收取检测费用&rarr 样品分析&rarr 出具检测报告。 　　2)用户委托送样 　　受委托特快专递或邮寄&rarr 传真方式填写委托协议合同单&rarr 银行转账缴纳检测费用&rarr 样品分析&rarr 出具检测报告。 　　3)上门检测 　　上门取样&rarr 现场填写委托合同单&rarr 收取检测费用&rarr 样品分析&rarr 出具检测报告。 　　为保证检测报告的真实有效，&ldquo 中心&rdquo 规定检测报告必须有主检人、校核人、报告签发人三方签字，并加盖&ldquo 测试专用章&rdquo 或测试中心公章。对于样品检测的原始记录，&ldquo 中心&rdquo 一般会保存3年。 　　客户服务方面，&ldquo 中心&rdquo 也建立了一套完整的服务体系。首先与客户沟通相应检测样品，签订检测委托书，对于提供测试合同条款以及报告签发时间，都可依据客户的要求协商。如果客户对报告有异议，可以一定期限内提出异议，针对具体问题协商解决。 　　郭主任告诉我要测工作人员，&ldquo 中心&rdquo 实验室目前已经与多个大学、科研机构建立了合作关系。优质的服务和准确的分析数据是单位在激烈的市场竞争中赢得客户的关键。核工业北京地质研究院分析测试研究中心全体员工将继续发扬&ldquo 客户至上、质量第一&rdquo 的理念，竭诚为新老客户提供最优质的服务。 　　核工业北京地质研究院分析测试研究中心 　　http://www.woyaoce.cn/member/T101265/

p 　　核工业北京地质研究院分析测试研究中心是以核能材料、放射性标准物质的制备、地质矿产和环境分析测试技术研究与服务为主的综合性检测实验室技术机构，也是核工业地质行业的仲裁分析测试实验室，是地质行业同位素分析、微束分析等领域的权威机构。 /p p 　　核工业北京地质研究院分析测试研究中心采购了两台特殊的质谱仪，今年两台设备同时到货、安装。一台是法国CAMECA公司的IMS 1280-HR高分辨二次离子质谱仪，另一台是TESCAN公司的双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2017-04-08_222456.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/896bf2a0-1c44-4b0b-bcd4-73427909d2c7.jpg" / /p p style=" text-align: center " CAMECA公司工程师正在调试设备 /p p style=" text-align: center " img title=" 2017-04-08_222516_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/4802d018-dfe2-419e-9069-e827f0ee1a0e.jpg" / /p p style=" text-align: center " TESCAN公司专家正在进行应用培训 /p p 　　之所以采购两台二次离子质谱，是因为高分辨质谱仪以极佳的检出限以及超高的分辨能力和精度著称，但成像及原位分析能力较差 而联用系统是扫描电镜(SEM)、聚焦离子束(FIB)和飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)，三者的结合，具有SEM的二维高分辨成像和成分、结构等分析能力，结合FIB的微区分析与加工能力，实现成分和结构的三维分析 FIB与TOF-SIMS的联用，相比于大型质谱仪具有更高的空间分辨率、更快速的成像速度、更优异的成像能力，同时操作也更简单灵活。整套联用系统可同时进行原位超轻元素、同位素分析能力，此外还可以对元素、同位素等进行二维、三维成像分析。 /p p 　　TESCAN公司在电子显微镜和聚焦离子束领域有多项创新，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。 /p p style=" text-align: center " img title=" 微信图片_20170408222522.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/a241332d-1666-40bb-9ef5-30392137b5fd.jpg" / /p p style=" text-align: center " TESCAN公司研发部的专家Libor Sedlá ?ek博士 /p p 　　这是国内首套双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统，TESCAN十分重视和核工业北京地质研究院的合作，研发部的专家Libor Sedlá ?ek博士，专程到北京进行培训，并和中心主任郭冬发研究员、书记范光研究员等专家进行了交流。 /p p 　　TESCAN公司表示，他们将继续跟踪双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统的最新应用进展，分多个篇幅进行介绍，也欢迎感兴趣的用户前来参观和交流。 /p p & nbsp /p

核工业北京地质研究院分析测试研究所是全国拥有最全面的无机质谱仪器的单位之一，早在上个世纪70年代末期，核工业北京地质研究院就开始了质谱技术的应用研究，在这个领域有着深厚的技术积淀。如今每年核工业北京地质研究院分析测试研究所承接的来自全国各地及国外的样品量达到10万件。 　　郭冬发目前担任核工业北京地质研究院副总工程师兼分析测试研究所所长一职。在2013年11月召开的全国无机及同位素质谱会议上，郭冬发向与会人员呼吁一定要多使用国产质谱仪器，当时给笔者留下了深刻的印象。 　　日前，仪器信息网(www.instrument.com.cn)编辑专程采访了郭冬发，请他为我们介绍了他目前的主要研究工作，质谱技术在核地质分析领域的应用情况，以及对于国产质谱仪器发展的看法和建议。 核工业北京地质研究院分析测试研究所所长郭冬发 　　30年来始终聚焦于无机质谱在地质分析领域的应用 　　1984年，郭冬发进入大学学习分析测试，毕业后就一直在核地质分析领域工作，其中2003～2005年，曾任国际原子能机构武器核查专家。30年来，他从事的技术工作涉及电感耦合等离子体发射光谱与流动注射及氢化物发生联用技术、&alpha &&gamma 能谱分析技术、电感耦合等离子体质谱技术、微粒同位素分析技术、激光诱导击穿光谱技术、热电离飞行时间质谱技术、激光飞行时间质谱技术、分析方法标准化和标准物质研究等，主要研究对象为镧系和锕系元素。 　　从2001年开始，郭冬发负责核工业北京地质研究院分析测试研究所的工作。目前他主要致力于质谱技术在核地质分析中的应用方法开发及质谱仪器研制。&ldquo 我们的目标是提供从采样、碎样、制样、到分析检测、数据处理的一揽子的解决方案。要采哪些代表性样品、采完以后如何制样，要用哪些仪器去分析，测完以后得到的数据该如何解释，这些数据能说明什么问题，整个流程都是我们需要研究的对象。我们希望能在核地质分析领域提供更全面和专业的服务。&rdquo 郭冬发说。 　　由于在核地质分析当中常常有一些特殊要求的分析任务，商品化仪器不能完全满足要求。郭冬发便通过采购国内国外多种质谱整机和零部件集成，辅以自行设计的软件和方法来搭建所需要性能的仪器。他说：&ldquo 我们用于样品分析的仪器往往是买、攒、租、造，样样都有可能。只要国内厂家有适合我们用的质谱仪或关键部件，我们都有可能试试。广州禾信、江苏天瑞都为我们提供了质谱产品，性能还不错。&rdquo 　　尽管郭冬发及其团队研发了分析测试专用试剂和多款新型仪器，并且在自己的实验室用得不错，如微量铀分析仪专用试剂、镭氡分析仪、核质谱仪，还有专门用于同位素分析制样的前处理装置等等。不过这些仪器都是由核工业北京地质研究院自己的公司进行产业化对外销售，并没有与专门的仪器公司进行合作。 　　郭冬发说：&ldquo 其实历史上，我们也尝试过技术转让，但从来都没有成功过。一方面是由于国有单位的体制限制，另一方面企业的诚信也是一个问题。现在我们与企业的合作，主要以技术服务为主。如果有一天单位体制改革，大环境变了，科研院所的力量都释放出来，那影响将会非常大。&rdquo 郭冬发说。 　　微区原位、高灵敏度、高通量、元素形态分析&mdash &mdash 地质样品分析的新挑战 　　在郭冬发近30年的从业时间里，无机质谱技术经历了飞速发展。郭冬发说：&ldquo ICP-MS从问世到现在已成为了一种常规的分析测试手段，同XRF结合是地质领域解决无机元素分析的最佳组合。热电离质谱技术在同位素测量的灵敏度和分辨率方面的提升，很好地促进了同位素地质年代学的发展。气体同位素质谱仪在碳(C)、氮(N)、氧(O)、硫(S)、氩(Ar)等同位素比值的精确测量方面也有着特别的优势。&rdquo 　　那么目前核地质分析领域还有哪些亟须解决的问题呢?郭冬发说：&ldquo 主要是固体样品微区原位分析，以及高灵敏度、高通量分析。因为过去主要是地表找矿，采用简单的伽马辐射仪就能实现。而现在这种类型的矿在地表很难找了，只能往深处探测，或者捕捉地表土壤的微弱信息，这就需要依靠高灵敏度、高通量的检测手段。&rdquo 　　&ldquo 另外元素形态分析也是一个难题，比如固体样品中六价铀和四价铀的分析，现在还主要采用半实验半推理的方式进行检测。&rdquo 郭冬发说。高灵敏度、高通量本身就是质谱分析的强项，ICP-MS进行元素形态分析已有很多成功案例，但以水溶液样品为主。在未来的发展中，质谱技术将在地质分析领域发挥更大的作用。 　　地质行业是无机质谱应用的重要领域，却难见国产质谱仪 　　随着无机质谱技术的发展，地质领域已经成为了质谱仪器应用的重要领域之一。 &ldquo 从仪器的贡献来说，在我们实验室里，虽然样品中微量元素和同位素的量不到1%，但测量需要质谱仪器来完成。我们通过质谱分析获得的收益占实验室总收益的50%以上。而从市场占有率来说，现在电感耦合等离子体质谱、热电离质谱、稳定同位素质谱、高灵敏高精密度二次离子质谱等无机质谱分析技术在地质领域的市场份额最大，而且质谱仪价格较高。另外核燃料检测也是质谱仪需求的重要领域之一。&rdquo 郭冬发说。 　　尽管如此，但多年以来，我国质谱仪器，尤其是无机同位素质谱仪器在这个领域的数量却很少。而作为一家涉&ldquo 核&rdquo 单位，核工业北京地质研究院在进口质谱仪器的采购中受到诸多限制。好在我国一些单位已经能生产包括四级杆、飞行时间和磁质量分析器类型的质谱仪了。郭冬发团队自己研制的质谱仪整机和样品前处理装置等也在他的实验室发挥重要作用。郭冬发说：&ldquo 进口仪器价格贵，维修也不到位。我们特别希望国产质谱仪器能够发展起来，将我们实验室的仪器逐步更新成性能优良的国产仪器。&rdquo 　　2012年天瑞仪器在国内首次推出了ICP-MS。核工业北京地质研究院购置后进行日常检测，据介绍，预计明年就能收回成本。 &ldquo 只有国产仪器强大了，我们才不至于太被动。&rdquo 郭冬发说道。 　　以&ldquo 补贴&rdquo 的形式促进更多用户使用国产仪器 　　其实我国早在上个世纪60年代就推出了同位素质谱仪，之后不断有科研院所和企业单位参与到质谱仪器的研发和生产当中，并取得了一定的成绩。当前国家也对于质谱仪器的开发投入了大量的资金支持。对于国产质谱仪器发展存在的问题，郭冬发说：&ldquo 现在大家都想做整机，而质谱仪器所需的关键零部件缺少专业厂商，尽管已经有少数单位开始做这个事情，但真正要将整机做好，离不开零部件的性能提升。同时做整机对人力、物力的要求也高。&rdquo 　　&ldquo 中国质谱仪器发展面临的另一个重要问题是市场化部分做得不好。仪器只有在用户的使用当中，发现问题、解决问题，才会进步。所以如果能有更多的用户使用国产仪器，对于仪器的改进帮助会更大。&rdquo 郭冬发说道。 　　&ldquo 现在政府对国产仪器的发展给予了大量的资金支持，但是如果能将部分资金，按照类似家电下乡的政策，对采购国产仪器的用户给予一定的补贴，扩大国产仪器的用户量，从用户的角度推动国产仪器的发展，可能更有效。可以按照仪器最终的市场销售情况，给予&lsquo 出生&rsquo 的仪器而不是仪器的&lsquo 父母&rsquo 进行补贴，这样对于推动国产仪器发展效果或许更好。&rdquo 郭冬发说道。 　　按市场配置资源，国产仪器发展的新机遇 　　十八届三中全会提出了要让市场在资源配置中起决定性作用，郭冬发认为这将是国产仪器发展的一个好机会。他说：&ldquo 以前有许多单位在仪器采购中&lsquo 不差钱&rsquo ，重要原因之一是因为其资金主要靠政府财政资金支持。今后或许会减少发包项目式的资源配置，而会更加注重通过市场配置资源。这对企业来说是个新机遇。&rdquo 　　&ldquo 现在有些单位过分关注发表文章。其实，当前我国缺的不是论文，我们发表的论文总数已达到世界第二位，我们缺的是论文背后实实在在能发挥作用的东西。如果通过市场来配置经费，想必大家会在科研成果的转化方面做更多的努力，用户购置仪器就会理性很多，这样国产仪器的市场机会才能更大。&rdquo 郭冬发说。 采访编辑：秦丽娟 　　附录1：郭冬发个人简历 　　郭冬发(1965年1月生)，1984年毕业于东华理工大学分析系，1989年获核工业北京地质研究院核地质分析专业工学硕士学位，2005年获中国原子能科学研究院核燃料与材料分析专业工学博士学位。现任核工业北京地质研究院副总工程师兼分析测试研究所所长、二级研究员级高级工程师、博士生导师、分析测试学科带头人、中核集团地矿事业部分析测试技术项目总地质师。兼任中国计量测试学会地矿实验分会副主任、全国核能材料标准化技术委员会委员、全国国土资源标准化技术委员会委员等职。主要经历如下：1984～1986年在东华理工大学任助教，主要从事电感耦合等离子体发射光谱教学与实验工作 1989年加入核工业北京地质研究院至今，先后任课题负责人、室副主任、室主任等职，其中，2003～2005年，任国际原子能机构武器核查专家。主要技术领域涉及电感耦合等离子体发射光谱与流动注射及氢化物发生联用技术、&alpha &&gamma 能谱分析技术、电感耦合等离子体质谱技术、微粒同位素分析技术、激光诱导击穿光谱技术、热电离飞行时间质谱技术、激光飞行时间质谱技术、分析方法标准化和标准物质研制等，主要研究对象为镧系和锕系元素。获省部级科技进步奖十多项，公开发表论文六十多篇，获专利十多项，制定各类标准十多项。现致力于核地质分析测试技术研究与应用开发，力推国产质谱仪器的发展。 　　附录2：核工业北京地质研究院分析测试研究所(核工业地质分析测试研究中心) 　　http://www.albriug.com 　　核工业地质分析测试研究中心是以核能材料、放射性标准物质、地质矿产和环境分析测试技术研究与服务为主的综合性检测实验室技术机构，也是核工业地质行业的仲裁分析测试实验室，研制和保管着天然放射性成分分析国家一级标准物质，具有国家计量认证资质认定证书和国家实验室认可证书。 　　目前，核工业地质分析测试研究中心共有职工80多人，其中教授级高级工程师6人、博士和硕士学位获得者33人、国家一级计量师2人。研究所拥有完整的样品加工、元素分析、同位素分析、核素分析、微区成分鉴定和有机物分析实验设施和仪器设备。多年来，研究所在铀矿地质分析领域取得众多重要科研成果，并成为国家或行业标准推广使用。秉承分析测试研究所雄厚的人才和装备优势，核工业地质分析测试研究中心实施现代化管理，在实验室信息管理系统(LIMS)辅助下，按照国际标准ISO17025的要求规范运作，为客户提供优质服务。