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从参加工作开始,就一直从事金属材料的检测工作,包括黑色金属材料、有色金属材料、各种炉料等分析,主要就是化学法分析以下几种元素:C/S/Si/Mn/P/Cr/Ni/Ti/W/V/Mo/Cu/Zn/Fe/Al等。其中C/S 是用碳硫分析仪做的,我最早用的碳硫分析仪是管式电炉,每个样用瓷舟放进去在通氧的条件下烧,温度一般要达到1200℃——1300℃,测试做的多的时候,因为要眼睛看着把样品放到瓷管温度最高的部位,烧完的样品又要用铁钩快速取出来,一个上午下来,眼睛都会受不了,经常流泪,但测试结果从没有出现过问题。以后用过中频炉/高频炉的碳硫分析仪,碳硫的分析都有相应的检测标准,目前做合金中碳硫分析还是碳硫分析仪最经典。其他元素Si/Mn/P/Cr/Ni/Ti/W/V/Mo/Cu/Zn/Fe/Al/Mg等分析都需要用不同的酸消解,再按照不同的方法测试,比如当时我测试碳素钢中硅时要加入钼酸铵,形成硅钼蓝,再用分光光度计比色;测试高合金钢铬含量时先用强氧化剂把三价铬氧化成六价铬,然后再用亚铁滴定。所有的化学测试虽然做的时候比较累,但感觉自己的测试水平每过一段时间都会有明显的提高。这些元素的测定都有比较成熟的检测标准,虽然繁琐,但经常是作为仲裁分析的。96年因单位要上马一套树脂砂铸造项目,我们顺便上报了一台光谱仪,几经周折终于采购到了一台美国贝尔德的一台DV-5型真空火花直读光谱仪。从仪器的安装调试到后面的使用维护一直由我负责,那时公司领导也比较重视,每每有上面领导或老外参观,光谱室是肯定要来的。每次操作这台仪器都比较小心,前前后后共买了近十套标样,自己建立标准工作曲线,做样出报告,感觉好像一下就进入了现代化。以前两三天整个实验室做的不锈钢/碳素钢/中低合金钢/铝合金/铜合金等测试样,在这台仪器上两三个小时就搞定了,跟化学法做测试相比不知快了多少倍。但它本身受激发光源/激发孔径等影响:对一些小样品/不规则样品/矿石/炉料等无法检测。仪器的真空度、氩气的纯度等会影响到C/S/P的测试结果,光栅的刻度数会影响到分辨率等。以后曾陆续接触到斯派克、ARL、纳克、OBLF、WAS、岛津等不同厂家的直读光谱,其中有光电倍增管的,也有CCD的,总之,现在直读光谱技术发展的还是比较快的,用起来也比较方便容易,很多已不用操作者自己来绘制工作曲线,厂家都已在出厂前做好,平时做样时只需要用高低标校准一下曲线就可以了。对于XRF我自己最早接触大概在99年左右,我记得是热电的一款XRF,他们当时用的射线源好像是钴60,对操作者来说使用要特别当心。再后来就是2005年,由于欧盟2002/95/EC(RoHS指令) 的实施日期临近,ED-XRF火爆起来,我所在的公司就购买过SEPECO/HORIBA/ARL等XRF,除此以外,为了检查各供应商的RoHS控制能力,我还曾接触过岛津、天瑞、ARL手持式、伯纳克等XRF仪器。就单独针对合金检测来说,一般的ED-XRF实际上只能检测到周期表20号以后的金属元素,比如Ti/V/Cr/Mn/Cu/Zn/Pb/Cd等等,对于Na/Mg/Al等轻金属,由于空气中氮气/氧气等干扰,检测器无法分辨,所以要检测Na/Mg/Al等轻金属必须要抽真空。XRF技术检测用的方法大都是FP法(基本参数法),比较准确的用标准工作曲线法,这样就涉及到标样的问题,我用到过的ED-XRF一般厂家都能做到对大部分金属元素定性半定量,能否准确的检测出合金中的各元素的含量我觉得还有待改进。但对于WD-XRF来说就性能、检测能力比ED-XRF提高了很多,我没有使用过WD-XRF,对此不妄加评论。对于ED-XRF我自己认为还有以下几点想法跟大家交流:1. 检测器技术还有待
有网友询问如何参与“合金检测技术在线交锋论坛”,特在本帖作补充解释。 参与方式其实很简单,直接在论坛中用帖子形式讨论就行。根据内容的长短,可选择“直接跟帖”和“单独发帖”两种形式。 直接跟帖,就是在活动贴《‘合金检测技术’在线交锋论坛!参与互动,赢取自行车/MP3/音响等奖品》后跟帖。如果你要讨论的内容字数较少(只有几句话的),就可以选择这种方式。不过,大家在发帖时请再内容前标明【聊聊合金检测】字样,方便版主和网友搜索,可见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109160939_316997_2090336_3.jpg 如果你讨论的内容文字相对较长,可以“单独发帖”,发帖的时候在标题前加上【聊聊合金检测】字样。见下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109160939_316998_2090336_3.jpg 至于讨论的内容,版主在活动贴中已经列出:可以探讨合金检测的几种方法、可以说说你在具体操作时发现的一些问题和解决方案、也可以比较下国内外对合金制品的标准区别、还可以聊聊合金检测市场的发展,以及其他你能想到的与合金检测技术相关的话题都行。 PS:各位网友不必太为到底是“跟帖”还是“单独发帖”纠结,你觉得你要讲的很多、也希望更多人关注你,就单独发帖;你觉得你只是想针对某一小点,简单说两句,那咱直接跟帖就好。 不管是哪种方式,只要你标明【聊聊合金检测】,我们就会默认你参赛了,并纳入评奖范围。所以,这个【聊聊合金检测】字样很重要哦~~~~
三元素分析仪可检测普碳钢及低合金钢微机三元素高速分析仪是用于多元素分析的三通道光电比色分析仪。该仪器在国内外先进技术的基础上,首次采用了“智能动态跟踪”和“标样曲线的非线性回归”等先进技术,使传统比色仪的日常调整和标样曲线的建立方法起了根本性的变化。使本仪器跻身于高档分析仪器的行列。