总硫进样器

近些年，我国仪器仪表产业有一定的发展，但发展速度远远不能满足国民经济、科学研究、国防建设以及社会生活等各个方面日益增长的迫切需求，特别是许多关键零部件和配套设备,国外公司更是占有国内市场大部分份额｡ 值得庆幸的是，国内一些有识之士已经看到了关键配件的巨大市场，积极研发有自主知识产权的产品。 北京奥美泰克科技发展有限公司是由一批长期从事光机电一体化、软硬件和自动化等领域研究开发的海外归国人员创立的高科技公司。公司逐步消化吸收与引入国外成熟技术，开发国内急需的分析仪器类关键部件，“液相色谱自动进样器”是奥美泰克公司的第一个产品。该产品性能样机开发工作用时不到六个月，即全面实现设计要求，性能指标尤其是稳定性达到国外同类仪器的水平。近日，仪器信息网编辑(以下简称Instrument)走访了奥美泰克科技有限公司，与刘东先生、金鹤鸣先生就关于其自主研发的“自动进样器”的情况有一段访谈。 刘东先生 　　Instrument：刘先生，据我所知您在美国一直从事通讯、软硬件和自动化等领域研究开发工作，您当初从美国回来的时候，是怎么想到做自动进样器的呢? 　　刘东先生：最初我们从美国回来的时候并没有想过要涉及自动控制领域。当时回国的目的很单纯，就是想把国外的成熟技术引进到中国市场，在此基础上开发出满足国内需要的新型实用产品。我以前是金总的部下，回国前向金总咨询了一下国内的情况，金总说国内现在是大好时机，只要有好的技术、好的项目都会有发展的。金总建议我们做分析仪器，直接利用我们在国外相关工作的经验和技术。通过了解发现自动进样器还是个空白，国家关于自动进样器的攻关项目几次都没有成功。根据我们的了解，自动进样器并不复杂，指标也不是很高，技术原理属于七十年代的产物。我们认为利用我们现有的技术积累，结合国内的需要，完全有信心在国内生产出高水平的自动进样器。 　　在研发过程中，我们得到大连依利特的李彤博士、张庆和博士的大力支持，他们给我们介绍了很多关于液相色谱的知识和情况，在此，我们表示衷心的感谢。我们边开发边研究，终于将自动进样器研制成功了。 　　金鹤鸣先生：我国仪器产业落后的问题之一就是自动化的问题，是我们落后于国际先进水平很重要的一个方面。自动进样器这个项目也是“十一五”攻关项目之一，确定“十一五”攻关计划前，通过我们的调研，发现影响国内分析仪器发展的几大问题中有一项就是关键部件的问题。当时张玉奎院士非常支持我们进行HPLC自动进样器的研发，并鼓励我们说：“国家已不缺少能在文献上发表文章的专家，但是需要大量能做出稳定、可靠仪器的工程技术人员”。我们写材料报到科技部时，关键部件已经引起了科技部的重视，所以我们很顺利的争取到了这个课题。 自动进样器样机 　　Instrument：自动进样器的研制历经多长时间?其研制成功后的销售、应用情况又是怎样的? 　　刘东先生：自动进样器的研制从2005年10月份开始调研至2006年4月份第一台样机完成共历经七个月时间。我们将自动化这部分完成后，为配合液相色谱应用，我们请大连依利特的李彤博士给我们提意见，另外，张玉奎院士、刘虎威老师、张新荣老师等也给我们很多建议，对我们帮助很大。根据专家们的宝贵意见，我们将应用部分添加进自动进样器，于2007年的6月份全部完成。 　　产品定型之后我们就着手考虑销售方面的问题，现在我们给温岭福立、普析通用做OEM配套。在应用方面，我们产品的指标并不比进口产品差。我们与温岭福立合作之前，他们已经在考虑用国外知名品牌的自动进样器，后来用我们的产品做了测试，发现我们的自动进样器指标比国外的还好一点，最后决定用我们的产品做配套。我们为福立做了OEM的样机，在BCEIA上也展出了。 现在他们在销售带有这种自动进样器的产品，而且使用的情况也很稳定。 　　我们生产的自动进样器正在进行客户工作环境下每天24小时不间断的使用。其中中国农业大学的李重九老师的一台已经用了一年多了，李老师在使用过程中，在机器功能方面给我们提出了很多改进建议，对我们帮助很大，使我们改进后的自动进样器在应用方面更加方便用户，节省开支。像李老师这样的老专家 们，都是无私的在帮助我们，为我们出谋划策，他们都迫切的希望国产仪器能够迅速发展起来。 　　从长远观点看，我们的自动进样器跟国外的产品价格相比会有很大优势。但在近期，我们使用的某些元器件(如：导轨、阀门等)还是进口产品。我们正在寻找国内适合的元器件生厂商，有一些在测试过程中，如果验证合适，我们会逐渐替代进口元器件。如果使用国内元器件并结合国内廉价的劳动力，这必然创造很大的价格优势。另外，我们的自动进样器的后续维护费用就便宜太多了，这是进口产品跟我们没办法比的。我们的产品的性能参数以及可靠性不比进口产品差，这是经过我们特殊方法验证的，我们用了60天的时间，平均一分钟进一针，一天24小时做，这就相当于正常情况下每半小时进一针的5年时间。也就是我们用两个月的时间来推算5年时间的产品稳定性，结果证明我们的产品质量及稳定性都不输给进口产品。 新一代自动进样器 　　Instrument：我很好奇，之前几次关于自动进样器的攻关计划都没有成功，而您的团队在这么短的时间内，就研制成功了品质不输进口产品的自动进样器，其中的奥秘是什么?您的团队有什么独到之处吗? 　　金鹤鸣先生：刘东他们并不认为自动进样器非常复杂，我们也在考虑为什么别人做不出来，具体原因也不太容易解释清楚。据我分析，刘东他们具有很成熟的自动控制和软件技术的基础，可能他们认为成熟的技术，在别人看来还是陌生的，还需要时间达到成熟的阶段。 　　现在国内的分析仪器技术来源是个大问题。我希望更多的像刘东他们这样的海外学子能够带着所学的先进技术回国报效，将自己的经验应用在国产仪器研发上，做出一番事业。我认为他们把国外成熟技术带到中国来，在这基础上进一步研发新技术，这应该是最快的发展途径。 　　以前的国家攻关计划在自动进样器方面为什么没有成功，我也问过刘东，但他们不知道人家的研制过程，所以不敢下定论。我们也做课题研究，最后总结出一点就是系统设计能力，也就是一个课题最开始的设计思路，细节问题一定要考虑全面，不要小看细节，可能细微的差别就会导致不同的结果。刘东他们认为如何最合理的将软件、硬件、机件结合起来，统一分配指标，让每一部分都承担相应的工作，这是比较关键的工作。我觉得这方面的思考和设计是刘东他们的长处。他们拿到这个课题之后，能够充分的研究设计，利用他们已经掌握的成熟的技术应用于研发过程，所以很快就得到了很好的结果。 　　刘东先生：仪器研发的过程会涉及到很多方面，不只是单独的某个方面好就可以。比如电路板，中国的电路板可以做的非常好。软件和机械部分也可以做的很精。但是要将这几大部分结合在一起，怎样实现最佳效果是关键。每个部分不一定都要做到最好，对于整个系统来说最稳定、最可靠就可以了。我们曾经跟一个研究所讨论，他们的设计思路有些问题，他们将仪器的每一部分分开由不同的人去开发，最后再将每部分合在一起。实际上他要实现的目的用一个闭环系统可以很容易实现，但是他们做成了三个开环，然后设计上要达到非常精细，结构要非常复杂才能达到他们想要的结果，这就导致研发过程非常吃力，成本还非常高。其实如果换个思路就能很容易实现，过程简单、省时省力。所以我强调设计思路要做的合理、稳定、可靠。 研发小组讨论现场 　　Instrument：您研发的自动进样器具有与其他品牌仪器的兼容性吗? 　　刘东先生：从硬件来讲，我们的自动进样器与其他品牌的仪器能够百分百兼容，比如：我们的自动进样器与Waters、Agilent、Shimadzu、Thermo Fisher、SSI、Beckman等品牌的仪器都联接测试过，实践证明兼容性没有问题。在软件控制方面，随机带有我们自己的控制软件，这个控制软件可以实现对我们自动进样器的电脑反控。我们也在努力将我们的控制软件植入HPLC厂商的工作站中，因为大多数HPLC厂商不开放他们的工作站软件，将我们控制软件集成到他们工作站中，目前，还不是他们的主要任务。如果软件是开放式的，如Agilent的ZEChrom, 我们就可以自己将软件加进去。另外，还有一些专门提供独立工作站的厂家，现在，我们正与捷克的一个色谱工作站厂家合作，将我们的自动进样器程序集成到他们的工作站中，作为他们工作站的一部分了，他们的工作站可以控制多个厂家的仪器，这样软件兼容的问题就解决了。我们与国内的N2000工作站也有合作，现在他们将我们的自动进样器控制程序集成到他们的工作站中了，即将推出他的升级产品。 　　我们的软件采用Active X结构，各个仪器厂家可以很快的实现与我们软件的整合。我们与普析通用公司的合作，就是只用了两周的时间完成了软件的整合，相比之下，国外知名OEM自动进样器的机器代码是一条条写的，控制上比较麻烦。我们的程序都是模块化的，这样就节省了调试程序的时间，减少了不必要的麻烦。 　　国外产品是不可以改样式，而我们却可以根据厂家的要求量身定制自动进样器，并设计外观。我们跟温岭福立和普析通用合作的自动进样器就是根据他们仪器的式样设计的，外观风格都是统一的。 办公室一角 　　Instrument：贵公司现在的规模有多大?售后服务如何保障?对未来的发展又是如何规划的呢? 　　刘东先生：我们现在的规模还比较小，目前年产能只是400台左右。宣传力度也不够，所以外界还不太知道我们有这么强的实力可以跟国外产品竞争。但随市场需要，我们可随时扩大生产规模。 　　在售后服务方面我们并不担心，因为我们的自动进样器在用户24小时使用过程中，很少出现问题。其中有件很有意思的事情，一家制药企业用了一台我们的自动进样器，安装使用不久他们的仪器工作站突然无法调用以前存储的数据了，他们最先怀疑的就是我们自动进样器出问题，这可以理解，毕竟我们是新产品嘛。结果我们去检测时，发现是他的仪器工作站的使用方法有问题，工作站软件没有自检功能，数据出现二次覆盖，不是我们自动进样器的问题，后来我们与他们一起规范了工作站的使用方法。 　　我们是仪器制造厂家，所有的元器件都有备件，我们的售后服务工程师，随时接受电话咨询解决简单的问题，如需上门服务，我们也会在24小时内作出安排。我们也在培训合作伙伴的维修人员，让仪器在最短的时间内得到维修。 　　对于未来的发展方向，我们初步设想在自动进样器的基础上，利用这个平台再开发新产品。比如，我们正在与一家研究所谈合作开发一套样品前处理方法的项目。这家研究所在实验过程中，样品前处理柱前衍生的部分操作过于繁琐，需要花费很长的时间。当他们听说我们的自动进样器可以做自动柱前衍生时，他们兴奋不已，要求与我们共同开发一个方法。这个方法从原理上看是没有问题的，我们现在就要结合他们的应用去做相应的设计，如果开发成功了，将最大程度的解放他们的劳动力。而且手动做柱前衍生工作，实验结果的误差很难确定是操作误差还是样品本身的问题，如果用仪器自动完成这一套过程，就能够很好的排除这些问题。他们以前听说过国外有这样的产品可以实现自动化柱前衍生，但是非常贵，要几十万美金，很少有单位愿意花这么多钱在样品前处理上，所以他们认为如果能够用国产的方法实现，这方面的市场需求还是非常大的。 刘东先生和金鹤鸣先生 　　金鹤鸣先生：我觉得中国的分析仪器产业的发展应该是将大厂家的规模和小厂家的专业相结合，这是一个趋势。我们还是坚持小公司要做专的原则，我们希望和大公司合作。因为大公司有成熟的销售团队，市场大，用户广，也知道应用的方向在哪里，我们自身并不想建立销售团队，我们还是希望利用我们的平台，多做一些新的研发。大企业的产品线铺的很广，在开发新的配件方面做起来不是那么容易，所以我们愿意做他们的配角，我们开发自动进样器不单单是开发一个产品，而是开发了一个平台，利用这个平台可以做各种各样的功能，如果厂家提出其他的功能要求，我们可以很快实现，因为我们核心的技术已经很成熟了，只是样式以及软件方面的衔接根据需求不断改进。我希望能有更多的中西方技术交流，通过交流能够使我们的国产仪器得到发展。无论成功与否，我认为这都是非常有意义的事情。 　　编者后记：奥美泰克的“液相色谱自动进样器”虽然不是高端大型仪器，但是通过它让我们看到了国产仪器发展的“希望之光”。正如“红花需要绿叶”，我们认为：国产仪器产业需要大量专业优质的配套厂商，不怕仪器小，只要能够做精、做专，小配件也能变成“聚宝盆”。我们衷心希望奥美泰克的产品能尽快被广大中国用户接受，我们期待中国仪器市场能多涌现出一批有自己知识产权的专业化的核心部件和配套产品的生产厂家！ 采访编辑：杨 旭

近期，公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院，利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药（50种有机磷类农药，15种氨基甲酸酯类农药，18种拟除虫菊酯类农药，12种除草剂，2种其他农药）的检验分析方法，相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注，由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药，不仅能够帮助公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质，基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点，创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳纳米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增强净化能力，提高灵敏度，并且净化过程能够一步完成，无需振荡、离心等操作步骤，大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效，步骤如下： 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术，在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性，特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec），速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库，勾选待测化合物，即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件：色谱柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；恒线速度模式，线速度：45.6 cm/s；进样口温度：260 ℃；升温程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；不分流进样模式，进样体积：1 μL。 质谱条件：电子轰击离子源（EI源），离子源温度200℃，接口温度320℃，扫描方式为多反应监测模式（MRM），详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液，按上述优化的仪器条件进行检测，以各目标物的质量浓度（x）为横坐标，定量离子对色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，各农药在线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，农药的检出限在0.06～4.27 ng/mL之间，定量限在0.18～14.24 ng/mL之间。 采用空白全血，目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL，计算各目标物的回收率，其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%～120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液，重复测定6次，连续测定5天，97种农药的日内精密度在1.93%～11.08% 之间，日间精密度在3.65%～12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月，甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀，取死者心血，检出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸，取死者心血和稀释100倍后的胃内容物，检材中均检出联苯菊酯。采用本方法，不仅能够快速判定案件性质，也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库，建立了同时检测血液中97种农药的方法，该方法有机溶剂用量少，绿色环保，并且可以一步完成样品制备，无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶，便捷高效，节约了单个样品的前处理时间，提高了工作效率。同时，该方法稳定、准确、灵敏度高，能够用于实际案件血液样品中农药的检测。

近日，国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所连续发布六批2016年区域示范项目仪器设备采购项目中标及招标公告，总金额为4944.488万元。其中前三批为中标公告，总中标金额2506.818万元，后三批为招标公告，总金额2437.67万元。　　本次招标、中标信息中包括在线成分分析装置、结晶过程显示及中控系统、海水淡化相关设备等仪器设备。　　本次中标的供应商包括晶格码、东兴动力机械等国内公司，且招标仪器设备皆要求原产地为国产。　　详情如下： 第一批 项目编号：0701-164160110050；总中标金额：197万元 中标详情：包号包名称中标供应商名称中标供应商地址中标金额 （元人民币）型号和规格简要技术 要求单位数量单价 （元人民币）1智能结晶实验平台晶格码（青岛）智能科技有限公司青岛市高新技术产业开发区松园路17号青岛市工业技术研究院A1楼224A1,970,000.00智能结晶实验平台感光器件尺寸：2/3英寸套11,970,000.002中试MESSO结晶装置单元实质性满足招标文件要求的投标人不足3家，作废标处理3在线成分分析装置实质性满足招标文件要求的投标人不足3家，作废标处理4结晶过程显示及中控系统投标人不足3家 第二批 项目编号：0701-164160110051；总中标金额：834.6万元 中标详情：包号包名称中标供应商名称中标供应商地址中标金额 （元人民币）型号简要技术 要求单位数量单价 （元人民币）1蒸馏海水淡化工艺开发与评价系统——蒸馏工艺开发单元四川东兴动力机械有限公司四川省德阳市庐山南路二段239号1,860,000.007效蒸发器+冷凝器传热温差达到1.5-10℃，可调套11,860,000.002蒸馏海水淡化工艺开发与评价系统——防汽蚀动力系统单元淄博成航机械设备有限公司山东省淄博市高新区1,475,000.00定制防汽蚀余量不低于1.5米套11,475,000.003蒸馏海水淡化工艺开发与评价系统——工艺废热水回收利用单元实质性满足招标文件要求的投标人不足3家，作废标处理4蒸馏海水淡化关键部件检测评价系统——蒸汽品质调节测试装置杭州浙临阀门有限公司浙江省临安市板桥镇高湾工业区杭州浙临阀门有限公司1,775,000.00JWJY1-50-150工作蒸汽的流量为0.3-0.8t/h，工作蒸汽压力为1.0MPa.a的饱和蒸汽套11,775,000.005蒸馏海水淡化关键材料测试评价系统——降膜蒸发浓缩器西安优耐特容器制造有限公司西安经开区泾渭工业园西金路1,486,000.00蒸发器/冷凝器有效换热面积不小于5m2套11,486,000.006蒸馏海水淡化关键材料测试评价系统——海水重金属离子去除及材料耐蚀性测试装置 投标人不足3家7药剂性能检测与评价系统——蒸馏海水淡化药剂性能测试单元投标人不足3家8淡化水安全供水研发测试系统——淡化水进入管网安全性评价单元石家庄海阔捷能科技有限公司石家庄建设南大街269号师大科技园A座929号1,750,000.0010t/d纯水制备换热器储水给水产水能力为10t/d套11,750,000.00 第三批 项目编号：0701-164160110052；总中标金额：1475.218 万元 中标详情：包号包名称中标供应商名称中标供应商地址中标金额 （元人民币）型号简要技术 要求单位数量单价 （元人民币）1膜法海水淡化平台预处理系统—海水絮凝反应单元南京水泰环保科技有限公司南京市建邺区奥体大街69号新城科技大厦01栋四层936,000.00南京水泰温度计：2套，量程-55-+125℃，精度：± 0.5℃，Pt1000温度传感器套1936,000.002膜法海水淡化平台预处理系统—海水沉淀单元南京水泰环保科技有限公司南京市建邺区奥体大街69号新城科技大厦01栋四层1,086,000.00南京水泰所有仪表防护等级不低于IP56套11,086,000.003膜法海水淡化平台预处理系统—海水过滤单元上海赢展流体设备有限公司上海市嘉定区金沙江路3131号9号楼A区3楼B室938,000.00上海赢展过滤器直径2m，过滤速度6-10m/h套1938,000.004膜法海水淡化集成工艺研究与评价系统——海水淡化工艺集成技术研发单元山东四海水处理设备有限公司山东省青州市益王府北路2252号1,958,000.0015m3，PE，Φ 2200*4150高压泵效率92%套11,958,000.005膜法海水淡化集成工艺研究与评价系统——海水淡化分离测试单元天津市鑫磊净化设备有限公司天津市静海区台头镇二堡为民路5号1,850,000.00海水淡化分离测试单元高压泵效率大于90%套11,850,000.006膜法海水淡化集成工艺研究与评价系统—海水及浓盐水软化综合处理单元天津汉晴环保科技有限公司天津华苑产业区海泰华科一路华鼎智地6号楼5121,936,000.00一级 203/h一级产水水量：300-400m3/d（20m3/h）套11,936,000.007膜法海水淡化集成工艺研究与评价系统—海水淡化分质调节测试单元天津鑫惠诚环保科技发展有限公司天津市津南区辛柴路2号 天佑丰顺宾馆院内1,895,000.00XHC-HF-ZJ一级纳滤系统产水范围为200-280m3/d套11,895,000.008海水淡化专用泵性能测试及评价系统-基础性能测试试验台天津邦盛净化设备工程有限公司天津市津南区双港联东U谷产业园2-1-15011,956,300.00BSJH-HSBCS能够实现对流量0-100m3/h，扬程0-600m的膜法淡化高压柱塞泵基础性能的测试套11,956,300.009海水淡化控制及仪表评价系统—综合性仪表线上测试单元江苏巴威工程技术股份有限公司江苏省扬中市经济开区港隆路556号1,887,880.00BVPD-HD-01压力表、温度表的全量程应是所测参数最大值的1.5-2倍套11,887,880.0010原子荧光北京良山信诚科技有限公司北京朝阳区双桥合美国际C1308309,000.00AFS-8230测量精度RSD≤ 0.8%套1309,000.00 第四批 项目编号：0701-164160110056；预算金额：733.57万元 采购详情：包号采购内容采购数量 (套)投标保证金 （元人民币）项目预算 （万元人民币）原产地 要求1反渗透纳滤基膜配料装置120,000169.42国产2反渗透纳滤基膜制备单元120,000184.15国产3制膜原料加工性能与膜渗透性能测试装置120,000192国产4铸膜液性能测试评价系统120,000188国产 第五批 项目编号：0701-164160110057；预算金额：837万元 采购详情：包号采购内容采购数量 (套)投标保证金 （元人民币）项目预算 （万元人民币）原产地 要求1中试MESSO结晶装置单元120,000198国产2在线成分分析装置120,000199国产3结晶过程显示及中控系统1不适用50国产4蒸馏海水淡化工艺开发与评价系统——工艺废热水回收利用单元115,000120国产5蒸馏海水淡化关键材料测试系统——材料耐蚀性测试装置120,000150国产6药剂性能检测与评价系统——蒸馏海水淡化药剂性能测试单元215,000120国产 第六批 项目编号：0701-164160110062；预算金额：867.1万元 采购详情：包号采购内容采购数量 (套)投标保证金 （元人民币）项目预算 （万元人民币）原产地 要求1材料热稳定性和机械性能评价装置120,000198.7国产2复合及杂化反渗透/纳滤膜卷制装置120,000176.4国产3复合及杂化反渗透/纳滤膜制备单元120,000195国产4膜材料复合加工工艺测试一体机120,000192国产5高性能海水淡化膜技术平台反渗透/纳滤膜制备与测评系统—膜材料宏观性能测评设备115,000105国产