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气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。
请教各位,有没有好用的气体吸附管(类似TANX TA)老化仪,给推荐一下呗
对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。