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本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下:《1》取污水50ML,加2.5ML硫酸,0.4ML硫酸铜,1.2g硫酸钾。加热30分钟,进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶,并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液,至半微量定氮蒸馏装置中,然后加10ML氢氧化钠,用20ML硼酸吸收,接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶,并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液,用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果:测定结果,馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题:已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量,因为里面进行了两次定量,???
实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台,三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将反应管中上部夹紧在铁夹上,其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将冷凝管中部夹紧在铁夹上,使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行,小心移动至弯头下端,稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞,从样品加入口加入50mL的蒸馏水,再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处,加入几粒沸石和4滴甲基橙,再加入3mL浓硫酸,然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后,夹上夹子1,让蒸汽经导管进入反应管外套,待废液排放口排出蒸汽后,夹上夹子3,使蒸汽进入反应管,蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1,同时夹上夹子2,待反应管内的水全部排出到外套后,打开夹子3,排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL,立即再夹上夹子3,待水排出,反复操作3次,洗涤完毕。 8、打开全部夹子,停止加热,待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图,并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]
如题半微量凯氏定氮国标法有两种指示剂,滴定终点各怎样辨别?我用的是甲基红和溴甲酚绿指示剂,怎么滴的终点颜色和国标上描述的不大一样啊???请大家指点,谢谢......[em53]