六硫

12月5日，在国网山西省电力公司500千伏福瑞变电站，山西电科院技术人员正应用新研发的基于拉曼光谱的六氟化硫分解气体检测装置进行现场检测。短短几分钟，他们便轻松完成全部工作。六氟化硫气体绝缘电气设备故障诊断是电力系统的一项常规试验，旨在通过检测六氟化硫气体中的特征气体组分，判断设备内部绝缘缺陷类型、放电水平和绝缘材料老化程度。传统的气体分析方法主要有两种，一种为传感器方法，该方法传感器需要定期校准，检测准确度较差；另一种为实验室气相色谱法，该方法需要人工取气、送样至实验室进行化学分析，耗时长，对于检测人员的操作要求较高，无法实现在线监测。针对这种情况，国网山西电力从2022年3月份开始，便率先着手开展基于拉曼光谱的六氟化硫气体分解特征组分检测技术及应用研究。专家们运用基于密度泛函理论，建模仿真研究六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱图，设计气体样品池，搭建实验平台，测试六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱特性；研究六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱检测信号预处理方法及光谱信号增强技术；研究基于光谱数据拟合的拉曼光谱检测谱峰特征参数提取技术，六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱非线性效应修正方法；研究六氟化硫气体分解特征组分拉曼光谱检测定性、定量分析方法；开展基于拉曼光谱的六氟化硫气体分解特征组分现场检测及应用研究。经过反复使用、改进和验证，最终于当年9月成功推出具有国内领先水平的新型六氟化硫分解气体检测装置。该装置利用激光照射六氟化硫气体样品，形成拉曼散射光谱，自动比对标准气体光谱，通过积分法获取六氟化硫分解特征气体浓度，精准研判GIS设备缺陷，相较于传统检测装置，气体检测由小时级缩短至分钟级，现场检测质效显著提升。此外，该装置还具有其他多个显著优点：检测过程不需要对气体样品进行预处理，也不需要消耗载气；对混合气体样品可直接进行检测，无需进行组分分离，检测周期短；检测稳定性好，基本不受环境温度的影响，设备可靠性高、维护量小；检测对激光波长没有特殊要求，利用单一波长的激光就能同时激发出多气体特征量的拉曼光谱从而进行混合气体定性、定量分析，更适合于在线监测及带电检测。据悉，六氟化硫分解气体检测装置自2022年应用以来，已在国网山西电力22座110千伏及以上电压等级变电站应用，累计完成气体检测150次，发现消除设备缺陷5处，成效十分明显。未来，山西电力将在更多的变电站应用该检测装置，积累更多的现场数据，持续探索六氟化硫气体分解特征组分的拉曼光谱检测体系，为六氟化硫绝缘电气设备运行状态的在线监测和故障的早期诊断提供实践基础。(完)

新型冠状病毒感染的肺炎疫情引发全球关注，全球多国数个研究团队也积极投身于疫苗的研发中。疫苗作为一种注射到体内的生物制剂，防止其被细菌污染是其保证安全性的要求之一。硫柳汞（Thiomersal）作为一种广谱抑菌剂广泛应用于生物疫苗中，其抑菌作用机理是汞离子与菌体中酶蛋白的巯基（-SH）结合，使酶失去活性。在使用硫柳汞作为抑菌剂时，既要保证抑菌有效浓度和抑菌效果，还要降低抑菌剂对身体的刺激和损害。 尽管WHO等权威机构强调，没有证据表明疫苗中硫柳汞的用量会对健康构成风险，含有毒有害的重金属汞元素仍旧引起公众对硫柳汞使用可能导致汞累积伤害的担忧。美国FDA于2001年开始在儿童疫苗中不再使用硫柳汞作为抑菌剂，我国疫苗生产目前无停止使用硫柳汞的强制要求。即使宣称的无硫柳汞疫苗产品，硫柳汞仍可能在疫苗生产工艺过程中使用，留下痕量残留。疫苗中抑菌剂硫柳汞含量知多少？岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统告诉您。 ☆☆岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统☆☆图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 岛津惰性液相色谱系统LC-20Ai使用全PEEK的泵头和管路，坚固耐用、性能可靠：（1）使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰；（2）密封垫采用纯金材质，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；（3）陶瓷针头，不锈钢管路内衬PEEK材质，在惰性的基础上提高了压力耐受性； ☆☆方法特点☆☆ 与《中国药典》（2015版）中疫苗抑菌剂硫柳汞的双硫腙滴定法和原子吸收分光光度法相比，HPLC-ICPMS法无需对样品进行消解处理，操作简单快捷，可以实现硫柳汞的快速、高灵敏检测。图2 硫柳汞色谱图（单位kcps） 硫柳汞典型色谱图见图 2，其保留时间为2.67 min。在硫柳汞浓度5~1000 μg/L范围内，线性相关系数0.9999。分别对10 μg/L和100 μg/L硫柳汞进行重复测定，相对标准偏差（RSD）为0.82%和0.56%，对高低浓度具有良好重复性。 ☆☆样品分析结果☆☆测定市售9批次疫苗样品，其中7批次疫苗未检出，2批次检出的吸附百白破联合疫苗样品谱图和测定结果见图 3和表1。 图3 疫苗样品谱图 表 1疫苗中硫柳汞测试结果及加标回收率如结果所示，上述疫苗中硫柳汞测定结果小于中国药典（2015版）规定100 mg/L的限值（吸附百白破联合疫苗），加标回收率116%。该方法操作简便快捷，灵敏度高，准确性好，适用于疫苗等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定，一定程度上可以弥补滴定法、原子吸收法等技术的不足。 撰稿人：周裕敏

根据中国国家标准化管理委员会发布的《中华人民共和国国家标准公告》（2014年第18号），由上海华爱色谱分析技术有限公司参与起草的两项国家标准GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和GB/T 17873-2014《纯氖和高纯氖》于2014年7月8日颁布，并将于2014年12月1日起正式实施。 注：上海华爱色谱分析技术有限公司是全国气体标准化技术委员会委员单位，全国气体标准化试验研究与验证色谱平台，先后参与了30余项国家标准的制修订工作，其中14项已经正式颁布实施，以下是由上海华爱色谱参与制修订的国家标准清单：序号标准编号标准名称颁布日期实施日期1GB/T 26249-2010《电子工业用气体硒化氢》2011-1-142011-05-012GB/T 17874-2010《电子工业用气体三氯化硼》2011-1-142011-05-013GB/T 26250-2010《电子工业用气体砷化氢》2011-1-142011-05-014GB/T 26251-2010《氟和氟氮混合气》2011-1-142011-05-015GB/T 28125.1-2011《空分工艺中危险物质的测定第1部分：碳氢化合物的测定》2011-12-302012-10-016GB/T 28123-2011《工业氦》2011-12-302012-10-017GB/T28124-2011《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定气相色谱法》2011-12-302012-10-018GB/T 4844-2011《纯氦、高纯氦和超纯氦》2011-12-302012-10-019GB/T3634.2-2011《氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢》2011-12-302012-10-0110GB/T 28726-2012《气体分析 氦离子化气相色谱法》2012-09-032013-02-0111GB/T 28727-2012《气体分析 硫化物的测定火焰光度气相色谱法》2012-09-032013-02-0112GB/T 28729-2012《氧化亚氮》2012-09-032013-02-0113GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》2014-07-082014-12-0114GB/T 17873-2014《纯氖和高纯氖》2014-07-082014-12-01