五氯

近期，北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告（2021年第2期）显示，该局组织抽检了12类食品1449批次样品，其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局（北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局）网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现，五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂，用于鱼塘虾塘的消毒，消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫，真菌、细菌等也有杀灭功能，还可作为木材防腐和农业除草剂，用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性，容易以水为载体广泛地扩散，对水源和土壤中造成污染，经环境积累进入饲料用植物中，通过食物链蓄积在动物体内，残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠（动物性食品中不得检出）。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》（本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测，检测限为0.25 μg/kg，定量限：肌肉组织中为0.5 μg/kg，肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg） GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》（本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定，定量限为1 μg/kg）【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本：猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限：1 μg/kg（ppb）五氯酚酸钠快速检测卡检测样本：猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限：5 μg/kg（ppb）

五氯酚（PCP）通常以其钠盐（NaPCP）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）3.试剂甲醇（色谱纯）甲酸（色谱纯）乙腈（色谱纯）浓氨水（分析纯）乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和 30mL水，混合摇匀。5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 mL 浓氨水，转移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。5％氨水甲醇溶液：量取5mL浓氨水，转移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，转移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，转移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。

“出售貉子肉，用途很广，看您有头脑没头脑。” 　　这是《第一财经(微博)日报》记者在河北秦皇岛“立海貉子肉厂”的公司网站上看到的一句话。 　　据该公司网站介绍，“大量出售貉子肉、白条(扒皮去内脏)、混肉(肋排和胸脯肉腿肉的混肉)、全腿肉，跟狗肉一样全瘦肉，是猪牛羊肉、狗肉的最佳的替代品，可做肉松、肉丸子、香肠、腌制品等等。” 　　位于山东省的临沂信通特种肉加工厂在其公司网站“貉子肉产品详情”中也介绍，主营产品有狐狸肉、貉子肉、水貂肉，产品可做香肠、肉干、肉串、罐头、熟食等。 　　2013年12月28日，山东省禹城市公安部门对外宣布，经检测，涉嫌五香驴肉掺假的德州福聚德食品有限公司产品检出狐狸肉成分，目前厂家老板已被警方刑拘。 　　12月30日，山东省食品药品监督管理局发出紧急通知，停止销售德州福聚德食品有限公司五香驴肉产品。这个问题驴肉最早是在济南市沃尔玛超市发现的。 　　记者从一家毛皮协会了解到，尽管在养殖、肉类加工和餐饮行业，貂肉、貉肉、狐狸肉充当其它的肉类来卖早已是行业的秘密，但大家对此都讳莫如深，很是默契。 　　“这事你就不要再继续追了。”一家毛皮协会的负责人对记者说。 　　目前，销售貂肉、貉肉、狐狸肉等“特种肉类”的厂家多集中的山东、河北、吉林等毛皮动物养殖区。 　　“这些肉大多进了肉联厂和大小餐馆，充当其它的肉卖。”记者在河北省昌黎县采访时，一家养殖场的负责人对记者说。 　　记者查询多个厂家的信息发现，每吨貉子肉的销售价格在4000元上下，而市场上每吨猪肉的销售价格约8000元，每吨牛肉、羊肉的销售价格分别约16000元、18000元。也就是说，用貉子肉充当猪牛羊肉，利润空间十分可观。 　　这位养殖场的负责人告诉记者，“每只貉子养殖成本约200元。貉子剥了皮之后，一张貉子皮可卖500元左右。剩下的肉要么打碎做饲料再喂给貉子吃，要么就等着人来收，送肉联厂。”2013年，这家养殖场出栏了10万只狐狸和貉子。 　　而在素有“中国养貉之乡”的整个昌黎县，每年狐狸、貉子、水貂的养殖数量都在1200万只以上，其中，很大部分的貂肉、貉肉、狐狸肉，或保鲜、或冷冻、或加工成熟食后，被销往全国各地。 　　据中国食品土畜进出口商会此前发布的《中国毛皮产业现状与发展趋势报告》介绍，目前，我国的毛皮动物养殖区分散、地域跨度大。养殖区分布在山东、辽宁、河北、黑龙江、吉林、江苏、内蒙古等14个省(自治区、直辖市)，主要养殖区集中在山东、辽宁、河北、黑龙江和吉林境内。 　　截至2011年8月，全国养殖水貂3455.79万只、狐狸1309.4万只、貉子1990.81万只、獭兔500万只。 　　据记者了解，从毛皮动物养殖、毛皮生产加工、毛皮贸易和零售，以及由此带动的饲料、兽药、机械、加工等行业，在许多地方已经形成了完整的产业链和利益链。 　　从1956年到2008年，中国的毛皮动物养殖产业共创造价值2500亿元。2010年，中国毛皮行业总产值426.8亿元人民币，其中出口额为128亿元人民币，国内零售额为300亿元人民币，整个毛皮产业从业人员近700万人。中国一跃成为毛皮动物(狐、貉、貂、獭兔等)养殖与裘皮加工大国。 　　当然，上述的统计并没有将“特种肉类”的销售、加工人员和产值计算在内。 　　据记者了解，沃尔玛“五香驴肉”事件发生后，沃尔玛表示将在济南市全面召回所售商品。为了表示对顾客的歉意，沃尔玛对购买过该商品的顾客给予合理的补偿，同时表示将积极配合工商及食药监部门对此事的进一步调查，并将采取法律行动追究相关责任方的法律责任。 　　事件发生后，沃尔玛中国立即成立了由沃尔玛中国总裁兼首席执行官高福澜(Greg Foran)领导，由沃尔玛中国首席合规官骆启德(Rob Chester)牵头负责，由合规、法律、采购等多个部门组成的工作小组。 　　高福澜对记者表示，此事对沃尔玛来说是“深刻的教训”。12月31日，沃尔玛宣布将尚未列入国家相关标准要求的DNA的检测正式纳入易掺假的肉制品抽检，包括牛肉、羊肉、驴肉、鹿肉等肉制品。 　　中国连锁经营协会此前发布的《食品安全责任溯源制度研究报告》也建议，建立“尽职免责”的“责任溯源”司法体制，改变目前行政追责分段管理的模式，真正形成从终端到源头的倒逼机制，提高我国的食品安全管理水平。 文章转载自：一财网