硝酸铝

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

8月15日，浙江省工商局在官网发布消息称，近日浙江省工商部门检查血燕经销商491家，抽检血燕537批次。截至目前，已经出具检测报告303批次，据初步统计，此次抽检涉及问题血燕达20万克，约3万多盏，平均亚硝酸盐含量达4400毫克/千克。在被抽检的血燕产品中，亚硝酸盐最高竟超过10000毫克/千克，超标330倍，血燕产品不合格率高达100%。其中，标称 “鹰皇”、“燕之屋”、“正基”、“庆和堂”等品牌的血燕无一合格。　　昨日(8月16日)，燕之屋品牌部经理沈晓聪在接受《每日经济新闻(微博)》采访时表示，不认可浙江省工商局的调查结果，公司所销售的血燕产品中亚硝酸盐系天然形成，并非人为添加或染色，且该成分具有可溶性，经多次、长时间地清洗、浸泡和炖煮后，其含量可降低到标准范围内。　　抽检不合格率高达100%　　近两个月来，浙江省工商机关集中开展了燕窝市场血燕产品专项清查，分别由浙江公正检验中心、宁波出入境检验检疫中心、温州市工业科学研究院检测中心等6家机构进行检测。目前已出具检测报告303批次，结果亚硝酸盐含量普遍较高，血燕产品不合格率高达100%。　　检查结果显示，此次抽检涉及全省各零售店问题血燕达20万克，约3万多盏，平均亚硝酸盐含量达4400mg/kg，最高达11000mg/kg。其中，标称广东鹰皇参茸制品有限公司的“鹰皇”牌血燕、厦门市丝浓食品有限公司的“燕之屋”牌血燕、广州同康药业有限公司的“正基”牌血燕、北京庆和堂参茸有限公司的“庆和堂”牌等11批次的血燕产品检出的亚硝酸盐含量最高均超过10000mg/kg。　　亚硝酸盐为一类无机化合物的总称，具有毒性，在一定条件下会转化为致癌物质。国家相关强制性标准严格限制添加亚硝酸盐，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，限量为30mg/kg。比照这一限量标准，此次抽检的问题燕窝中最高亚硝酸盐含量已超标330倍之多。　　血燕被指多数是色素染制　　浙江省工商局还引用了马来西亚国内一些权威人士披露的血燕造假黑幕。如马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇曾对《星洲日报》表示，市场上根本没有血燕窝，所谓血燕窝多数都是色素染制。马来西亚霹雳州燕窝公会署理会长苏志雄也曾在《厦门商报》上揭露燕窝市场种种陷阱，称燕子吐血造窝是一些奸商为谋求暴利而故意捏造的谎言，并指市场上声称是血燕的产品“100%是假的”。　　据悉，在浙江省工商局新闻发布会公布的调查录像中，也有一些经销商承认，他们在杭州市场上销售的血燕其实是在作坊里对白燕窝进行熏制或染色后形成的，在此过程中产生了大量的亚硝酸盐。　　“亚硝酸盐一般性超标可造成人体缺氧，严重超标可造成窒息甚至死亡。”上海市健康产业发展促进协会常务副会长肖迪娜昨日在接受《每日经济新闻》采访时认为，作为加工企业对所采购的原料有自检的义务，因此尽管是原材料的问题，但企业也应当承担相应责任。　　燕之屋：不认可调查结果　　针对浙江省工商局的调查结果，全国最大的知名燕窝连锁机构“燕之屋”昨日作出回应，表示无法认可这一调查结果。　　“燕窝所含的亚硝酸盐是天然形成的，并不是我们人为添加或染色而成。”燕之屋品牌部经理沈晓聪表示，燕窝产品目前并没有国家标准，加之干燕窝是原材料，没有任何添加剂，浙江省工商局参照食品添加剂的标准，明显不匹配。　　沈晓聪表示，相比白燕，血燕的亚硝酸盐含量的确较高，因此干燕窝不能直接食用，但亚硝酸盐具有可溶性，血燕一般经过36至48小时的清洗、浸泡，然后炖煮，即可将该成分的含量降至标准范围内。“正是由于血燕特别难煮，所以我们有代加工服务。”沈晓聪说。　　对企业的这一回应，一业内人士指出，大部分消费者并不懂得该如何清洗、炖煮才能将燕窝的亚硝酸盐含量降到最低，因此站在消费者的角度，企业这一说法不太站得住脚。事实上在浙江省工商部门的抽检中，实验也表明，亚硝酸盐达到1000mg/kg的血燕，即使经过13小时浸泡，含量仍然高达330mg/kg。　　此外，沈晓聪否认了“血燕是燕子吐血造窝”这一传闻。“与白燕一样，真正的血燕也是燕子吐出的白色唾液，只不过有的在密闭的环境中、或是存放时间较长后，其自身颜色变红，于是成了血燕。”沈晓聪说，血燕的营养成分与白燕基本上一致，只是因为血燕产量较低，因此价格会贵一些。　　燕窝国标有望明年问世　　“我们担心浙江省工商局的这次调查会令消费者造成误会，以为燕窝有毒，导致不敢吃了。”沈晓聪表示，尽管燕之屋已将血燕产品陆续下架，但公司并不认为产品存在质量问题，目前正在与国家工商总局、国家质检总局沟通，希望尽快颁布国家标准，确定亚硝酸盐的限量后再名正言顺地恢复销售。　　此前有媒体报道称，燕窝行业相关国家标准的研究已由中国标准化研究院与福建农林大学食品科学学院共同启动，最快将于明年问世。据悉，除了外观、性状等感观指标，营养成分等理化指标和基本微生物等指标外，燕窝国家标准中涉及食品安全的标准将是强制性的，近期消费者最关注的亚硝酸盐限量也将在经过食品安全风险评估后作出规定。　　此外，记者还采访了同被列入“黑榜”的广东鹰皇参茸制品有限公司，被告知相关负责人出差，无法接受采访。不过据介绍，该公司目前也已将血燕产品下架。　　新闻链接　　“山寨发布会”力挺血燕　　马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇在《星洲日报》中指出，市场上根本没有血燕窝，所谓血燕窝多数都是色素染制。马来西亚燕窝商联合会主席马兴松也在新加坡《联合早报》上披露，不良商家偷偷以燕子粪便，将廉价燕窝熏至血红色，当作“血燕”出售牟取暴利，而这种血燕含有超量的亚硝酸盐。　　7月26日，声称是马来西亚濒危物种进出口管理局、马来西亚出口卫生部(出口检验局)、马来西亚燕窝出口公会等机构的相关人士在杭州举行燕窝新闻发布会，对血燕亚硝酸盐超标问题进行了所谓“澄清”。主办方称血燕并未造假，99%是真的，血燕的亚硝酸盐含量也完全符合标准，只要经过几个小时的浸泡和清洗，亚硝酸盐就会消失，可以放心食用。　　据浙江省工商局初步查证，声称由浙江省老字号企业协会邀请的马来西亚有关机构举办的燕窝新闻发布会，其主办单位有虚假。而次日相关媒体报道的新闻发布会主办方人员马来西亚濒危物种进出口管理局局长拿督珉阿膜和马来西亚出口卫生部(出口检验局)总监拿督凯孺哈兴，其身份亦涉嫌造假。　　主办方出据的血燕检验合格报告，其实是一份关于食品中蛋白质含量的检测报告，检测依据的标准是 《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》(GB5009.5-2010)，检验报告里面35个项目中没有一个涉及亚硝酸盐含量。　　专家亚硝酸盐摄入3克可致死　　实际上，我省近年查处的问题血燕不在少数。2009年5月中旬，惠州检验检疫局曾对某贸易企业进口的一批30公斤血燕进行检查，发现高含量的亚硝酸盐，并作了全部退运处理。　　专家介绍说，亚硝酸盐是一种具有毒性的化工产品，在一定条件下会转化为致癌物质。天然的燕窝本身含有亚硝酸盐，但是经过一定的浸泡和炖煮，亚硝酸盐的含量可以降低，适合食用，而人工制造的血燕，其亚硝酸盐含量远远超过天然的燕窝。　　浙江大学第一附属医院消化内科副主任季峰解释说，食品中过量的亚硝酸盐会对人的食管和胃造成巨大的危害，有可能导致食管和胃黏膜的癌变。“摄入约0.03克到1.5克就会导致中毒，而如果摄入3克，就会致人死亡”。　　名词解释　　亚硝酸盐为一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，是一种白色不透明结晶的化工产品。亚硝酸盐具有毒性，在一定条件下会转化为致癌物质。　　国家强制性标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)严格限制添加亚硝酸盐，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，限量为30毫克/千克，最高熏制火腿残留量也不得超过70毫克/千克。比照限量标准，浙江省此次抽检的问题燕窝中最高亚硝酸盐含量已超过350倍。　　相关阅读：工商总局部署开展全国燕窝市场专项检查

水质自动监测系统（高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷）在水质自动监测系统集成的建设及运营维护上，厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来积累了丰富的经验，以下以高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷等为测试参数，选配仪器集成水质自动监测系统。一、高锰酸盐指数水质自动分析仪（型号：AVVOR 9000-CODmn，加拿大AVVOR）测定方法：高锰酸盐氧化还原法，国家标准：GB11892-89、HJ/T100-2003产品特点：1.试剂和水样均采用隔离式微量泵进样，计量精度高，重复性好。为保证泵的计量精度，泵在运转前需预热2分钟，因此启动测量后前2分钟为泵的预热时间。2.滴定终点判定采用动态算法，ORP电极长期使用不需校准，更换电极也不需要校准。3.流程结构简单，维护方便。4.独有的增强校准技术、和仪器工作参数自动调整技术。二、五参数自动监测仪（型号：IQ SenSor Net）德国WTW五参数有5大特点：1.测试量程广，一台仪器可以测试各种水质，为突发事件提供可靠的数据；2.分析原理采用国家标准分析方法；3.浊度电极的超声波自动清洗科学先进，效果良好，有效去除气泡和浊度的影响，不会影响其他参数的分析；4.预留其他监测模块，为日后的扩展提供方便（最多可以扩展20个参数）；5.通过计量认证，进口品牌唯一通过国家环保认证。三、氨氮自动监测仪（型号：TresCon UNO OA111）1.量程从0.05-1000mg/L分三挡自动切换，一台仪器可以测试各种水质，为突发事件提供可靠的数据；2.氨气敏电极法可以有效抗浊度、色度的干扰；3.提供试剂配方，采用国产试剂，试剂的配置简单且运营维护成本低；4.预留其他监测模块，为日后的扩展提供方便；5.通过国家环保认证和计量认证。四、硝酸盐氮在线监测仪（型号：TresCon Uno 211）1.不需试剂，4光束测试技术，反应快速2.测试范围广，从0 &hellip 250 mg/l NO33.抗干扰能力强，同时测试硝氮浓度4.有AutoCorr自动修正和在线调零功能，再现性好5.测试含有少量悬浮颗粒的出口水流时不用过滤五、叶绿素&alpha 分析仪（型号：microFlu-chl）1.高灵敏度，快速响应，稳定可靠；低功耗，操作维护简便； 2.量程可选，自动日光补偿；传感器一体化微型设计，坚固耐用，防水优良；3.停电后恢复供电可自动启动转入正常分析状态；4.智能通讯和强大的windows软件功能六、总磷总氮自动监测仪1.自动分档量程，自动切换量程，自动调整分辨率；2.公开试剂配方，所用试剂均为国产试剂，在试剂商店购买方便；3.运行准确可靠，维护成本低，试剂运营费用低；4.数字化通讯，扩展测试其它参数方便、经济；5.产品获国家质检总局计量器具型式批准证书、国家环保总局环保产品认证证书、中国环境监测总站检测报告、中石油环境监测总站检测报告。以上产品各具技术优势，在山东、江苏等地的水质自动监测系统集成中有着广泛的应用，隆力德水质自动监测站设备的先进性、可靠性、稳定性等也得到了实际的验证。