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【题名】:饮用水中有机磷酸酯的健康风险及双酚A和未知消毒副产物识别【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1022681999.htm
我用的是化学纯的双酚A ,perkin serries200的高效液相检测,以甲醇:水=7:3为流动相出现肩峰,后来用磷酸调样品PH=3,结果出现三个峰,为什么啊?
可否有达人参照2010新版药典二部,完成了双嘧达莫片含量测定项目?鄙人在做这个项目的时候发现其流动相存在问题,双嘧达莫物质峰不出现,怀疑是被强保留在色谱柱上了。具体分析原因为:双嘧达莫有关物质项中采用流动相为:[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']250mg[/font][font=宋体],加水[/font][font='Times New Roman','serif']250ml[/font][font=宋体],溶解后,滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#ff483f]25:75[/color]), 而双嘧达莫片含量测定采用流动相为:[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']1.0g[/font][font=宋体],加水[/font][font='Times New Roman','serif']1000ml[/font][font=宋体],溶解后,滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#fe2419]75:25[/color]),这两个检测项目所用流动相,差别是相当的大。不知道是否属于刊误呢?ps:2005版药典中,双嘧达莫片含量测定采用滴定法。[/font][/font]