硝酸镨

1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate） 应用领域：临床医疗 目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐 样品基质：尿液 萃取柱：BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释 分析方法：离子交换色谱法 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

硝酸常压法企业将难以生存,需要淘汰的常压法产能达118万吨 　　环境保护部科技标准司组织编制的《硝酸工业污染物排放标准》目前已进入向业界征求意见阶段，记者在环境保护部科技标准司日前召开的《硝酸工业污染物排放标准》(送审稿)专题研讨会上了解到，《硝酸工业污染物排放标准》预计今年年底出台。这项新标准对硝酸工业(浓硝酸、稀硝酸、硝酸盐的生产企业)污染物控制治理提出了严格的限值标准，业内人士普遍认为，新标准已与国际接轨，污染严重、技术落后的硝酸产能面临淘汰，硝酸工业技术和产业将实现全面升级。 　　有必要制定专门的硝酸工业污染物排放标准 　　氮氧化物将成为第一大酸性气体污染物，而一直以来我国没有专门的硝酸行业污染物排放标准。新标准对氮氧化物设定了更严格的排放控制标准 　　据环境保护部科技标准司有关官员介绍，一直以来，我国没有专门的硝酸行业污染物排放标准。硝酸工业废气排放执行《大气污染物综合排放标准》和水污染物排放执行《污水综合排放标准》。这两个标准为综合性标准，没有针对硝酸工业的污染物的排放要求，对吨产品最高允许排水量没有任何约束，对硝酸生产的特征污染指标总氮也没有控制。 　　与发达国家相比，我国硝酸工业目前执行的标准过于宽松，远落后于发达国家或地区的控制水平。在当前严峻的环保形势下，现行标准已不能有效控制硝酸工业企业污染排放行为，因此也就不能有效促进我国硝酸工业产业结构调整及经济增长，更不能适应新时期国家环境保护与管理的需要。为了促进硝酸工业的技术升级，优化产业结构，有效控制企业污染物排放行为，增强企业的核心竞争力，有必要制订专门的《硝酸工业污染物排放标准》。 　　据参与编制新标准的青岛科技大学专家介绍，污染物控制项目的选取重点是考虑控制对人体健康和生态环境有重要影响的有毒物质和国家实行总量控制的污染物，以及本行业特征污染物质 此外，控制项目的选取还必须满足新形势下环境保护的需要。新标准从普遍性、代表性和污染危害的严重性3个方面对污染物项目进行选择，根据我国硝酸工业生产废水和废气的排放情况对硝酸工业(浓硝酸、稀硝酸、硝酸盐的生产企业)污染物控制提出了严格的限值标准。 　　他告诉记者，新标准对现有企业和新建企业分别提出控制要求。对于新建企业，制定了较严格的标准 对于现有企业，根据目前污染物控制水平，设立一个相对合理的标准，给予现有企业一定时间的改造期限。在大气污染控制方面，新标准对氮氧化物设定了更严格的排放控制标准。他介绍说，硝酸工业现在执行的大气污染物综合排放标准规定:现有污染源氮氧化物排放限值为1700毫克/立方米，新污染源为1400毫克/立方米 而新标准中氮氧化物排放浓度限值现有企业规定为600毫克/立方米，新建企业与国际接轨，采用欧盟新建企业排放限值350毫克/立方米。 　　这位专家还介绍说，为控制企业不经处理而稀释排放的行为，新标准还设置了单位产品基准排水量和排气量限值。规定现有企业单位产品基准排水量限值分别为1.5吨/吨产品，新建企业为1吨/吨产品，特别排放限值为0.5吨/吨产品。为避免对硝酸工业尾气的稀释，新标准规定现有企业和新建企业单位产品基准排气量限值为3400立方米/吨产品。 　　另外，新标准针对硝酸生产过程中的无组织排放制定了控制标准，新标准确定现有企业和新建企业单位的企业边界氮氧化物和氨浓度限值分别为0.24毫克/立方米和0.20毫克/立方米。专家指出，新标准将敦促企业通过加强管理和改进设备来减少大气污染物的无组织排放量。 　　技术水平能否达到新标准要求? 　　新标准根据我国实际情况，以国内先进生产技术为依据，规定现有企业NOX排放浓度限值为600毫克/立方米，这一限值是国产双加压技术可以达到的水平 　　硝酸工业目前的技术水平能否达到新标准的要求，是人们普遍关注的问题。记者在采访中了解到，硝酸生产工艺分为常压法、综合法、中压法、高压法、双加压法等。我国硝酸工业早期以常压法、综合法为主，废水、废气排放量大、污染严重。随着双加压法技术的引进和双加压法用的“四合一”机组国产化成功，加速了国产双加压法的发展。 　　双加压法集中了氨耗低、铂耗低、成品酸浓度高和尾气中氮氧化物含量低的优点，体现了工艺技术先进、节能环保、生产成本低、综合技术经济指标最佳的特点。新标准正是立足于先进清洁的双加压硝酸生产技术而制定的，新标准根据我国实际情况，以国内先进生产技术为依据，规定现有企业NOX排放浓度限值为600毫克/立方米，这一限值是国产双加压技术可以达到的水平 新建企业 　　应与国际接轨，设定严格的排放控制要求，规定NOX排放浓度限值为400毫克/立方米，这一限值立足于性能优良的双加压硝酸机组构成的硝酸生产装置和先进的尾气脱硝技术，目前，40%硝酸工业尾气排气筒能够达到400毫克/立方米的要求 新标准中NOX特别排放浓度为100毫克/立方米，这一限值是欧盟污染防治最佳可行技术(BAT)可以达到的限值。 　　全国硝酸硝酸盐技术协作网主任锡秀屏高工向记者介绍，由于常压法生产压力低，而分解氮氧化物的催化剂有一定的温度和压力要求，所以常压法尾气排放浓度难以达标排放，虽然采取一些应急减排措施，也达不到新标准规定的排放浓度限值。新标准正式颁布实施后，采用常压法的企业将难以生存，而国内常压法的产能目前还有118万吨/年。锡秀屏高工表示，硝酸工业污染物排放标准正式颁布后，将加快推进先进清洁的双加压法生产工艺的应用步伐。届时，我国硝酸工业将发生结构性的变化，清洁先进的生产工艺将占主导地位。