杀铃脲

今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。

今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。老套路来了先来看看我们的[b]实验试剂：[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。接着[b]实验仪器：[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]我们实验的[b]色谱条件：[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl开动我的小手开始[b]样品前处理：[/b]轻车熟路的配置好我的流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。流动相到位后我们先给老伙计换上新配的流动相，然后把我们的老伙计启动起来，待仪器自检过后设定好流速和波长后来排气泡，气泡排除完毕，接下来就等待基线稳定了，趁着这个时间我们来处理样品啦。小心翼翼的开始配置标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于10ml容量瓶中，加入约4ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。二甲基甲酰胺属于中等毒性物质，可通过呼吸和皮肤接触导致中毒，使用过程中要带手套和口罩。大家配制试剂时要注意试剂瓶上的提示！有毒、有腐蚀性、易挥发的试剂，使用完后第一时间盖好盖子，放置到安全位置。配好后的试剂要写好名字和浓度，以免不必要的错误。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于10ml 容量瓶中，加入约4ml 二甲基甲酰胺溶解，超声脱气、过滤一样不可少。超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测。万事俱备开始测定[b]测定：[/b]仪器基线已经平稳，使用进样针手动进样一针标准品后，我的天呀！峰怎么变成这个样子啦：[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251634515418_2265_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]溶剂跟标准品的峰都这么高，而且都平头了，这标品浓度有点高呀，超出检测器范围啦，稀释了五倍后又进了一针，峰又是这个样子啦，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251636397590_9342_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]溶剂咋这么顽固呢，咋还这么高呢，不行我的看看这溶剂咋回事，单独进了一针溶剂，我滴个乖乖，还是那样子，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251637345730_2232_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]仔细一想稀释的是标准品浓度，用溶剂稀释的，溶剂怎么会降下来吗？出峰时间都对，也没影响标准品的峰，先不管他了。接着连续进了三针标准品，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后准备开始进样品了，样品谱图一出来我又懵了，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251639217610_3828_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]这咋还这么点呢，出峰时间没问题呀，问题是不仔细找，我还真看不到他了，毫无疑问跟标品相反浓度太低了，重新称取了100mg样品三分，分别加入了1mL、2mL、5mL的二甲基甲酰胺，先进一针5mL的，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251645171160_7395_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]峰好像还不错，但是还是有一点点小又进了一针，再进一针2mL的看看，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251646195580_8594_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]峰是挺大了但分离的不太好呀，1mL的肯定也分离不好，但是也进一针看看情况吧，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251647173450_935_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]果然不出我所料。确定好浓度了，让仪器稳定一下后进一针标品，再进两针样品，再进一针标品，完成测定。（确定浓度时每个浓度进两针，这给我折腾一天，闷热和烦躁使我奔溃，一看最后测定的谱图，哎呀呀，虽然外面电闪雷鸣，但是我这心里呀阳光明媚呀！）测定和结束后结果及讨论将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251636397590_9342_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] [img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251645171160_7395_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。在此次检测中我第一次遇到标品峰高到出现平峰，但是得到老大指导很快完美解决了，但是溶剂峰确实令我头疼，单进溶剂也是那么高，我就在网上查询答案五花八门，但是仪器没有故障标品峰也对，终于在仪器信息网上看到了答案，那溶剂峰这样不影响样品检测，我们就不用太去纠结他。最后检测完仪器收尾也很重要哦，不要忘记冲洗系统和进样阀哦！在仪器冲洗时间段把实验废液和剩余试剂处理掉，避免他人不小心接触到有毒、有腐蚀性的实验废液，给大家带了不必要的危害。记得检验农残要使用的专用器皿哦，不要和别的器皿混用，以免污染别的器皿。冲洗系统结束后关闭好电源哦！