毛蕊花

[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]

[align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液（10:15:75）；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A（1%醋酸水溶液）：取水300ml，加乙酸3ml混合，超声处理；流动相B（有机相）：分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合，超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×150mm，3μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。[/b][/color]