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请教各位高手,能用红外光谱仪测定乙丙丁三元共聚PP中的丁烯含量吗?据说先得有标准物,建立标准曲线才可以进行可靠的测量,但标准物也不好搞俺有个想法,即是目前化验室有现成的PE中丁烯含量测定方法,是否可以将已知丁烯含量的PE与均聚PP共混,然后测共混物中的丁烯与乙烯含量,然后建立标准曲线?
利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇,分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开,乙酸乙酯我已经选来做稀释剂,其他三种合适做内标物质吗?
今天在整理记录,翻开药典,发现“甲乙丙丁”都有收载。羟苯乙酯 化学名:对羟基苯甲酸乙酯 别名:尼泊金乙酯 本品是用对羟基苯甲酸与乙醇酯化而得。是属于酯类,常作抑菌防腐剂。中国药典2010年版二部正文品种第二部分收载有羟苯乙酯,具体页数为1223页http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409250848_515487_1621890_3.png其检测方法均相同:色谱柱信息:welchrom c18 pn:00310-02041,sn:w132111841 4.6*150mm取本品加流动相溶解并稀释制成每lml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D )试验,用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂,以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:4 0 )为流动相,检测波长为254nm。取羟苯甲酯和羟苯乙酯,加流动相溶解并稀释制成每1ml各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液,注人液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25% ; 再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4% ) , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8% )。典型色谱图:1.系统:甲乙已经分离的很不错。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409250851_515488_1621890_3.png2.空白溶剂:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409250853_515489_1621890_3.png3.对照溶液:1%供试液的色谱峰还是刚刚的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409250853_515490_1621890_3.png4.供试液:3.244min的色谱峰就是甲、6.973min的色谱峰就是丙、4.456min的色谱峰就是乙。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409250854_515491_1621890_3.png5.色谱图对比:一目了然。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409250855_515492_1621890_3.png6.本次试验主要是没有羟基丁酯,这个是个辅料,下次检验,借点羟基丁酯,让路人甲乙丙丁汇聚一堂。以上试验结果表明月旭色谱柱性能优良。