氟化锆

全氟化合物是指：普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性，难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内，这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性，它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中，同时也大大增加了它的排放来源。目前，全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水（自来水）中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题，但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如：新标准的出台，样品量繁多；精确净化技术要求高，操作繁杂；操作过程易引入干扰物质……针对这些情况，Detelogy亮出看家法宝：iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术，避免失速和堵柱，极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质，无特氟龙材质引起的内源性污染；采用十二通阀切换溶剂，避免共用进样针；进样前浸入式清洗进样针，避免交叉污染。得泰智造，必属精品智能控制终端和主机一体化设计，自动启停任意通道，匹配不同实验需求，可保存和调用不少于64种固相萃取方法，无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟，让我们来小试牛刀，Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案：水样的预处理：量取1 L待测水样，加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0，每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL，混匀，若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪，对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液（0.025 mol/L）62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象，必要时进行超高速离心处理。浓缩定容：将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀，过滤膜，待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能，可与iSPE-216/864组合使用，无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm。* 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。* 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。

各有关单位：由东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司、广州市药品检验所、暨南大学、澳门科技大学、中国检验检疫科学研究院等单位牵头起草的《冬虫夏草中有机氟化物的检测》团体标准的草案编写工作已完成，为集思广益，进一步修订和完善该标准，使该标准更具科学性、针对性、适用性和可操作性，现公开征求意见。如对标准草案内容有任何意见建议，请各单位于2023年8月15日前填写《东莞市标准化协会团体标准征求意见反馈表》(附件3)并加盖公章，反馈至我会秘书处。联系人：何见心 电子邮箱：dgbzh2009@126.com 东莞市标准化协会2023年7月14日附件：附件1《冬虫夏草中有机氟化物的检测》（征求意见稿）.pdf附件2《冬虫夏草中有机氟化物的检测》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3 东莞市标准化协会团体标准征求意见反馈表(1).doc关于征求《冬虫夏草中有机氟化物的检测》团体标准意见的通知.pdf

含有氟原子的有机体系被用于生命科学的应用范围不断扩大。许多具有商业意义的医药和农药产品的生物活性归功于其结构中的氟化基团。因为碳-氟在天然有机分子中很少见。开发高效、选择性高和经济可行的方法就显得非常重要。一般来说，合成含氟有机物的方法有两种，它们涉及碳-氟键形成，需要官能团利用适当的亲核或亲电氟化剂进行相互转化，或与适当的含氟化合物进行反应合成。当然，无论哪种方法用于合成特定的氟化有机分子，碳-氟键必须在合成过程的某个阶段形成，多年来，人们已开发了各种氟化剂来满足合成要求。即使这样，上氟往往比较麻烦，一般是先氯代，然后在使用KF进行取代，步骤长，废料多，尤其是固体废料难处理。在传统的间隙反应釜中直接通氟极容易产生安全事故，而且反应存在选择性问题。其次，直接氟化反应一般是气液反应，氟气的活性非常高，往往导致选择性非常差。辉瑞全球研究院的科学家报道了微通道反应器在直接氟代的连续流应用，而且进行了多步串联反应。使用微通道反应器可以解决釜式反应的安全问题，选择性和转化率都得到了令人满意的结果。辉瑞科学家旨在开发一种有效的、选择性高的连续流动方法来高效合成氟哌唑系统。在本文中，作者使用二酮与相应的氟哌唑酮的氟化反应，在与肼衍生物反应后，依次环合到适当的氟哌唑。该过程可在一个单一的、两步的气/液-液/液连续流动过程中完成，收率良好，安全性高。反应方程式： 该反应为两步反应，为分离状态下可以全部在微通道上实现。反应示意图如下：首先，作者考察了溶剂效应。在所考察的反应中，乙腈被用作氟化阶段的溶剂，因为该溶剂对二羰基体系的直接氟化反应非常有效。其次，作者选择了不同的联氨进行反应。根据联氨衍生物在乙腈、水或乙醇中的溶解度，将联氨溶于乙腈、水或乙醇中实现连续化流动反应。水和乙醇可与乙腈混溶，因此通过在反应器通道内有效地混合两个流体来实现环化过程。类似地，氟吡唑衍生物4b和4c分别由1a与氟和甲基肼3b和苯肼3c反应制备，这些结果见表1。作者研究了不同的底物，考察了溶剂效应，两步的最高收率达到83%。在戊烷-2,4-二酮（1a）反应建立气/液-液/液过程的条件下，由一系列相关的二酮起始原料1b-f在联氨3a的连续流动过程中，合成了其他几种氟哌唑体系4d-h，这些结果汇总在表2中。两步最好收率可达80%。结论：• 使用微通道反应器可以多步串联，严格控制氟气当量，直接得到最终产品；• 使用微通道反应器可以完全解决过程中存在的安全隐患，使得在传统釜式需要规避的路线，在微通道反应器中成为可能，显著降低了生产成本；• 康宁反应器的材质是碳化硅，耐氟性能非常好，不仅能耐受HF，更能直接耐受氟气。我们也尝试了多种氟气参与的氟代反应，选择性相对于釜式而言，都得到了很大的提升。