芬度柳

单层二硫化钨粉末Monolayer WS2 Powder二维晶体材料指的是以石墨烯为代表的单原子层及少数原子层厚度的晶体材料，巨纳集团除了提供石墨烯材料、设备、检测等一体化服务外，还联合美国2D Semiconductors为全球客户提供高质量的二维晶体材料、粉体、溶液、薄膜等材料，并提供定制服务，以满足客户的不同需求。

PSI-4型测定仪使用说明书 一、仪器简介及应用范围PSI-4系列为第四代透过法粒度测定仪，是测定金属、非金属及其化合物粉末的比表面积和粒度的装置。可广泛应用于粉末冶金、精细化工、硅酸盐工业、食品、制药、核工业、以及表面技术的各种粉末粒度和比表面积的测定。本仪器结构简单，操作方便，仪器有快速计算板，不需要复杂计算，测定一次只需3~5分钟。本仪器运用的测定方法为“张瑞福法”，该方法是测定金属及其化合物粉末比表面积和粒度的国家标准：GB11107-89和国际标准：ISO10070-91，荣获国家发明奖。PSI-4A型带快速计算板，无须复杂计算，可直接读出粒径值，使用操作非常方便。PSI-4B型带有游标卡尺，可精确测量粉末床的厚度及水柱高度，大大提高了测量范围和精度。 二、技术性能PSI-4APSI-4B仪器设计精度0.010.01粒度测量精度0.030.02粒度测量范围Dk0.1~100μm0.02~120μmDv0.02~1μm0.002~0.5μm比表面积测量Sk0.06~60(m2/g)0.05~300(m2/g)Sv6~300(m2/g)12~3000(m2/g)Sw2~150(m2/g)0.2~1.5×103(m2/g)注：Dk为包络比表面粒度，也称粘性流透过粒度； Dv为全比表面粒度；Sw为质量全比表面积 Sk为粉末包络比表面积； Sv为粉末全比表面积，也称粉末吸附全比表面积。工作环境： 干燥，无腐蚀，温度25±12℃，相对湿度＜80%电 源： 220ACV，50Hz，20W外型尺寸： 755×400×260 mm3净 重： 12 kg三、工作原理及结构本仪器是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床，气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置、U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算面板等组成。仪器的气流及测压系统如(图一)。 空气由微型气泵(14)加压送入系统，泄气阀(1)和水柱稳压器(13)将过量的空气排入大气，垂直压力计(12)测量供气系统的压力。调节泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱。稳压后的少量的空气经干燥器后进入试样管，由U型压力计测得空气出试样管后、进精密阀前的压力。空气*后经精密阀排入大气。在上述系统中，对于一定量的粉末，按国标GB11107-89即可求得粒度值： Dk=aL … … … … … … … … … （1） 又：ΔP=50-2H … … … … … … … … … … … … … … … … … （2） … … … … … … … … … … … … … … … … （3） … … … … … … … … … … … … … … … … … … （4） 可得：Dk=5.34L… … … … … … （5）上列式中：m为粉末的质量（克）；ρe为粉末物质的物性密度或有效密度；εp定义为粉末床的孔隙度；α定义为试样的下料系数，是粉末质量与密度的比值；Δp是空气透过粉末床试样的压力降（厘米水柱）；H为U型压力计单根水柱上升高度值（厘米），U型压力计是精密等径管制成，真实的压力值应为2H厘米水柱；L为试样（粉末床）厚度，单位为（厘米）；a为仪器常数5.34，具有量纲（厘米）1.5，计算所得Dk值单位为（微米）。 A、B两种型号具有完全相同的气流系统。不同之处在于粉末床及水柱高度的测量方法。PSI-4A型如（图二）所示：中间的齿轮齿杆（8）的作用是压缩粉末床和测量压力计中水柱高度。四个腰圆型孔用来观察稳压系统的工作情况：左下孔观察水柱稳压器工作时的气泡冒出情况，以3-8（个/秒）的气泡冒出速率为宜。左上孔观察水柱稳压器的水位。右下孔观察垂直压力计的初始值，右上孔观察开泵后垂直压力计的水柱高度值，二者之差才是供气压力真实值。仪器正面的快速计算板上图形意义如下：横坐标表示的是试样的孔隙度值，纵坐标是公制的长度单位，可度量压力计的水柱高度和粉末床的厚度。中间互不相交的曲线簇是不同孔隙度和不同压力时的等粒度线，图形下部和等粒度线相交的粗黑线是试样（粉末床）厚度线L0，它的横坐标值是α=1时不同厚度粉末床对应的孔隙度值，计算板可左右移动。PSI-4B型外型见（图三）。与A型相比，少了快速计算板，多了游标卡尺。这样能更精确的测量试样（粉末床）的厚度值和压力计水柱高度。 四、仪器的调试与校准 仪器使用前必须进行调试和校准，两种型号基本相同，主要有三项： 1、U型压力计的校准 PSI-4A型：调节升降齿杆的旋钮，使齿杆上的指针与计算板的水平坐标基线平齐，此时U型压力计的基准水平面应与齿杆上的指针座平面平齐如（图四）所示。如不平齐，可先调节水位微调阀（图二-13）；如仍调节不到位，则须对U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平面低于指针座平面时）或放水的操作（当U型压力计的基准水平面高于指针座平面时）。加水操作：全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗（图一-5），再松开流量计加水阀（图一-4，图二-11），慢慢放水入U型管，当U型管压力计的基准水平面接近指针座平面时，关闭加水阀。放水操作：松开加水阀（图二-11），用注射器吸出小漏斗内多余的水，直至U型压力计的基准水平面略低于齿杆上的指针座平面平面，关闭加水阀。最后调节微调阀，即可使U型压力计的基准水平面与齿杆上的指针座平面平齐。PSI-4B型：U型压力计的基准水平面应与游标卡尺游标左卡脚上水平面平齐如（图五）。具体方法与PSI-4A型相同。 1、仪器的准备：对于经常使用的仪器，在使用前须做前一节中1、2项，即U型压力计水平基准校准和供气压力校准两项。第3项只作定期的检查（一个星期左右一次，或视使用频度而定）。仪器调试好后，停泵侯用。2、试样的制备：在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞的试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。称取粉末的数量时，应考虑下料系数α，以求得较高的测试精度。α取值的原则是：使测量时U型压力计的水柱高度落在满量程的1/3~2/3内，粉末越粗，α值应越大；粉末越细，α值应越小。当Dk=1~20微米范围，α可取值为1~2；当Dk=20~120微米范围，α可取值为2~5，此时滤纸应用针钻孔5~6个消除滤纸阻力；当Dk=0.5~1微米范围，α可取值为0.5~1；当Dk小于0.5微米时，α可取值为0.5~0.03。将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在齿杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚度L，由此算出试样的孔隙度。… … … … … … … … （6） 3、测量：将粉末试样管从齿杆下取出接入试样夹头处夹紧（图三-14），开气泵，通气3分钟，稳定后，利用游标测量出U型压力计的水柱上升量H。4、计算：将已知的α、εp、H和L值代入公式（5），即可求得Dk；粉末粘性流比表面积为（微米）-1，或（米2/厘米3）。 停泵开泵重新读一次，测量数据，两数相对误差小于3%，就是本次测试的最终结果。若大于3%，再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样的Dk值，最后，三数据平均值为试样结果。 若试样Dk小于0.4微米，通常应计算β值，和δ值。 … … … … … … … … … … … … … … （7） … … … … … … … … … … （8） 也可从β值查δ-β曲线（图六）得到δ，则Dv，Sv为 Dv=Dk/δ… … … … … … … … … … … … … … … （9） Sv==… … … … … … … … … … … （10）注意：三次测量应给粉末床加不同压力，以得到三种不同孔隙度下测得的粒度值。三值比较起伏应不超过3%。报告结果时，应指明测量时的孔隙度。Dv是纳米级粉末所须粒度。PSI-4A型 1、仪器的准备：同B型。对于经常使用的仪器，在使用前须做前一节中1、2项。第3项只作定期的检查（视使用频度而定）。仪器调试好后，停泵侯用。 2、试样的制备：下料系数α取1，即m=ρe。在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞的试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在齿杆下紧压，移动计算板，找到试样高度线L0上与齿杆上的指针针尖等高的点并对准，该点的横坐标值即为粉末床的孔隙度εp。计算板保持不动。3、 测量：将粉末试样管从齿杆下取出接入试样夹头处夹紧如（图二-14），开气泵，通气三分钟，待U型压力计读数稳定，调节齿杆，使指针座平面与U型压力计水面平齐，此时齿杆指针所指的粒度值即为Dk。4、 α≠1时的测量：当粉末粒度Dk≥20或≤1微米，改变粉末的下料系数（取α≠1）可提高测量的精度。此时，可采用与PSI-4B型相同的计算法测量。α取值的原则亦同。利用升降齿杆测出粉末床的厚度和水柱高度，代入公式（3）、（4）、（5）即可得出Dk。 粉末粘性流比表面积为：（微米）-1，或（米2/厘米3）。六、仪器的维护与保养1、仪器内使用的水必须是蒸馏水。2、经常保持仪器清洁，注意不要让粉末进入系统中。 3、经常检查橡皮管是否有老化、开裂导致的漏气。如有应及时更换。4、精密阀校准后，一般不准再动。如果不小心碰动，应重新校准。5、橡皮和玻璃管道内的水柱中不能夹带气泡。 6、仪器干燥剂的检查与更换：仪器出厂时以装好变色硅胶干燥剂在气路中，正常状态硅胶为兰色，受潮时变为粉红色。硅胶变红后，将其从管道中取出，换上干燥硅胶，管道不得泄漏溢气。原硅胶可在120℃~130℃干燥2~3小时脱去已吸附的水分后，可反复多次使用。 附注：仪器附件箱装有：试样管一只，多孔塞两只，毛刷一把，多孔塞提推杆一条，漏斗一个，橡皮坐一个，快速滤纸一盒，标准管一支，金属勺子一把，注射器一只，软管一根。 2、气源压力的校准与调节：供气压力应始终保持在500±0.5mm水柱。将水柱稳压器加水至规定高度，记下垂直压力计的初始刻度值（图三-15）。将空试样管接入气流系统如（图二-14）、（图三-14）并夹紧。开气泵，垂直压力计水位上升，调节泄气阀（图二-2），使压力计水柱上升500毫米，即达到（500毫米+初始值），并维持此高度至测试结束。测试过程中，如有变动，随时调节泄气阀，保持气源压力的稳定。 3、精密阀的校准：将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一致：若不一致，旋转调节精密阀（图二-10），使U型压力计的读数与标准管上标定的数值一致，稳定三分钟不变即可关泵停止。五、使用与操作步骤PSI-4B型

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