二硫酮

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  • 【求助】二硫化碳中丙酮

    W46.jpg 二硫化碳中丙酮,用填充柱分离好的,就是丙酮有点拖尾,怎么办柱温60进样口120检测器160,天美7890

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  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 同田与二军医大联合举办高速逆流色谱交流会
    2009年9月5日上午,上海同田生物联合第二军医大学药学院天然药化实验室在药厂大楼4楼会议室举办了一场高速逆流色谱应用技术的交流会。会上双方单位代表人员就当前国际热门的分离纯化技术—高速逆流色谱的应用现状与未来发展趋势进行了探讨,并决定在高速逆流色谱技术推广方面加大合作力度。 附: 上海同田生物有限技术公司是一家致力于高速逆流色谱仪( HSCCC )、萃取仪,中压柱塞恒流泵,超纯水机等实验室仪器研发、生产、销售于一体的高科技企业。公司目前生产的5大系列双柱塞恒流泵产品,这些产品皆为微处理器智能控制,液晶屏显示,可与电脑进行通讯,具有工作压力稳定、脉动小、操作方便等特点。广泛用于生化、医药、化工、环保等行业,满足以上行业需要连续恒压、恒流输送液体的要求。 技术参数 流路材料 红宝石、316L不锈钢、氧化锆陶瓷 压力范围 0 - 2.0Mpa 流量范围 0.1-10.0ml/min 压力脉动 ≤ 0.08Mpa 压力准确度 ≤ 0.05Mpa 流量设定误差 ≤ 1% 流量重复性误差 ≤ 1% 工作电压 220V±10%,50/60Hz 功率 75W 重量 12Kg 外形尺寸 360 mm × 260 mm × 160 mm 主要特点 采用双柱塞结构,压力脉动小,宝石球寿命长; 采用进口宝石柱塞和宝石球,确保流量精确; 通过 RS232 接口与电脑通讯,可直接由电脑进行控制 ; 接触介质材料耐有机溶剂腐蚀; 内建过压保护和流量校正系统 ; 大屏幕液晶显示; 精心设计的排气装置有效除去输送液体中的气泡。 流量与压力设定可记忆 可与PLC实现通讯(定制) www.tautobiotech.com/Products_03_03.htm http://www.tautobiotech.com/Products_03_03_03.htm

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  • 上海那艾实验仪器设备[那艾仪器厂家]网站 全国送货厂家一手货! 品质保证!实验仪器非电子产品,使用效率和售后服务很重要。我们同品质比价格,同价格比效率,同效率比售后。设备仪器属于精密设备 客户订单录档案 免费1年质量保质,任何问题提供配件保养维护上海那艾仪器专注以实验仪器设计、研发,生产,销售为核心的仪器企业,目前销售生产有一体化蒸馏仪,中药二氧化硫蒸馏仪,COD消解仪,高氯COD消解仪,硫化物酸化吹气仪,全自动液液萃取仪,挥发油测定仪等等。氮气作为一种惰性气体,在一些国标检测中的样品前预蒸馏中很常见,为了满足此部分用的需求,那艾在智能一体化蒸馏仪的基础上进行升级,实现蒸馏过程中给每个样品实现通入氮气模块,从而实现针对样品的高效蒸馏,同时又可以满足普通样品的蒸馏预处理。 适用标准DB22/T 1811-2013《食品中亚硫酸盐的测定离子色谱法》DB22/T 1842-2013《干果中亚硫酸盐的测定》SNT 2918-2011《出口食品中亚硫酸盐的检测方法离子色谱法》HJ 482-2009 《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》NY/T 1373-2007《食用菌中亚硫酸盐的测定方法冲氮蒸馏分光光度计法》NY/T 1435-2007《水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定》SNT 0857-2000《进出口啤酒中二氧化硫的检验方法分光光度法》GB/T 22427.13-2008《淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定》 主要特征1、仪器机身采用框架一体式设计,稳固牢靠,主体采用1毫米厚度的品牌冷轧板配合静电粉末涂装,更加耐磨、耐腐蚀;2、从空开到触点,继电保护器到按钮开关等,选用正泰/德力西或同级别品牌电气,保证仪器品质和的使用寿命;3、控制模块采用PLC控制,性能强劲稳定;7寸液晶触摸屏反应灵敏,设置方便;4、加热模块采用碗状远红外陶瓷加热炉,红外线辐射加热(无明火加热、防水),导热效果佳,加热功率单孔可调;5、采用压力称重传感器控制蒸馏终点,可任意设置蒸馏体积重量(误差±1克),到量自动停止加热;6、带有防过量截止阀,实现自动精确定量,定量范围:1-500g(ml),整个实验过程无需人员看守,自动化程度高;7、冷却系统:外接专用冷水机,采用封闭式内循环回流系统,适合大批量样品连续工作,节能降耗;8、主机设有氮气总借口,每路独立浮子流量计可独立控制样品的氮气吹扫流量; ☆9、设有防真空电磁阀,自动识别瓶内压力,通过和夹管阀的配置,具有蒸出液防倒吸功能。10、接收装置不受限制,默认配置为容量瓶接收可根据实验要求更换其他器皿接收,托盘可灵活配置。☆11、自带冷凝管路清洗功能,实验结束后,可以针对馏出液管路进行冲洗; ☆12、实验结束后可选择冷凝水自动排空功能,防止长期不使用滋生细菌; 13、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心; ☆14、可选配智能水蒸气发生器,可直接升级为通氮气和水蒸气双用蒸馏仪(NAI-ZLY-6NF)。产品参数型号NAI-ZLY-6N显示方式PLC控制系统;7寸触控屏加热方式远红外陶瓷加热(无明火加热,防水)防倒吸有(夹管阀+电磁阀配合)氮气保护功能有,主机设有氮气总接口,可单孔控制氮气流量(0.1-1L/min)蒸馏终点控制可单孔设定定量蒸馏,自动锁定蒸馏终点,控制精度±2ml温度控制可单孔独立调节加热功率蒸馏单元数6个单独远红外陶瓷加热孔蒸馏烧瓶规格标配:500ml×6馏出液接收瓶标配:250ml×6额定功率3500W额定电压220V/50HZ外形尺寸(mm)930mm*490mm*690mm漏电保护装置有样品架6位500ml蒸馏瓶样品架一副
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  • 聚同电子二氧化硫检测仪SO2-3000二氧化硫测定仪产品说明Product Description 二氧化硫检测仪主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。配置独立精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器。主要特征Principal Character1、选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。2、全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。3、加热装置独立控温,加热功率可调。4、加热计时功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。5、外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却。6、配置独立精密氮气流量控制系统,并可配置氮气发生器。技术参数Technical Parameter显示方式液晶触摸屏加热方式远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高)氮吹控制主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制冷却方式外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却温度控制内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到200℃蒸馏单元数3组蒸馏烧瓶规格标配:1000ml烧瓶接收瓶规格标配:100ml*3锥形瓶额定功率1850W额定电压220V/50HZ外形尺寸(mm)800*520*850漏电保护装置有防干烧设计有适用范围适用于中药材及中药软片二氧化硫残留量的蒸馏前的处理 聚同电子二氧化硫检测仪SO2-3000二氧化硫测定仪
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  • 产品说明:二氧化硫测定仪主要原理是将样品以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上,整合加热,蒸馏,水循环及氮吹等功能为一体,可同时提供3-6个样品(空白样,平行样)的处理,从而极大的提高了检测数据的精度和减少了工作时间。符合标准产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331第一法之规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。应用范围主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。主要特征:1、选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。2、全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。3、加热装置单孔控温,加热功率可调,内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到400℃4、加热时间定时功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。5、可外接冷却水循环机,或内置一体式压缩机,无需外接自来水冷却,蒸馏效果更好。(选配)6、主机设有氮气总接口,配独立的流量调节阀,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制,并可选配氮气发生器。技术参数:产品型号CHSO2-6L防干烧设计有显示方式7英寸液晶触摸屏漏电保护有蒸馏单元数6组额定电压220V/50HZ蒸馏瓶规格1000ml*6接收瓶100ml*6外形尺寸110*52*65cm,架高44cm倒计时功能有加热方式远红外陶瓷加热,无明火加热,功耗小效率高温度控制内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到400℃氮吹控制主机设有氮气总接口,6组气体流量计,单组可独立调节范围0-2000ml冷却方式外接冷却水循环机、内置一体式压缩机两种方式可选磁力搅拌装置配磁力搅拌装置,可独立控制搅拌速度,旋钮形式无级可调适用行业适用于中药材及中药软片、食品行业二氧化硫残留量的蒸馏前的处理在使用中应如何对仪器的操作进行维护保养呢?一体化蒸馏仪是由6个单元的加热装置组成的,玻璃蒸馏器皿洗刷仪器时,应先将手洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难,一般的全玻璃蒸馏器,如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等,可以用毛刷从外到里用水刷洗,这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘。若有油污等有机物,可用洗洁精水溶液浸泡一段时间后,再用蘸有洗涤剂的毛刷擦洗,然后用自来水冲洗干净,再用纯化水润洗内壁2~3次。洗净的玻璃仪器内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。常使用磨口的玻璃仪器,洗刷时应注意保护磨口。 玻璃蒸馏器皿在使用后须立即清洗,针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体,然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸馏水冲洗干净。
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