溴吲唑

他热衷于实验，理想是做一名优秀的化学研究员 交不起每周上千元的培训费，他选择在家里进行实验 买不起化学试剂，他选择了偷盗&hellip &hellip 从2009年至今，自贡23岁的王志熙(化名)先后4次盗取化学器材及试剂进行实验。 　　昨日下午，在自贡市看守所，王志熙对盗窃犯罪事实供认不讳。目前，王志熙因涉嫌盗窃罪被自贡市公安局大安分局龙井派出所控制，并将要被移交于自贡市大安区人民检察院进行起诉。 　　执着实验 想提取食盐的纯度 　　今年23岁的王志熙家住自贡市自流井区珍珠山路，从小到大，成功的做实验一直是他的人生理想。 　　因家庭缘故，初中毕业后的他再也无缘与实验室碰面。为了圆梦，王志熙自己掏钱购买试剂，开始在家里进行实验。 　　&ldquo 喜欢实验主要是个人喜好，并通过实验为自己找一份安定的工作，这也是多年来坚持实验的原因。&rdquo 昨日下午，记者在自贡市看守所见到了王志熙，他说仍然坚持着自己的实验理想。 　　王志熙说，自2009年以来，自己做过的成功或不成功的实验已经数不清。他所做的实验均是提取食盐的纯度，并想通过实验帮助自己拿到实验员资格证书谋生。 　　但现实并非理想中的那么美好，高三还没毕业，王志熙便再也无缘实验室。他开始购买试剂和器材，在家中做实验。由于没有经济来源，他很快就承受不起昂贵的试剂和实验器材的费用。 　　&ldquo 实验中需要大量硝酸银试剂，每一次需要17克左右，这种试剂很难买到。&rdquo 王志熙说，自己当时太年轻，没有经济来源购买试剂，他便走上了歪路，开始进行盗窃。 　　辗转5年 4次偷试剂和器材 　　2009年，未满18岁的王志熙在缺少实验器材时，盗窃了自贡市张化厂的化学实验器材，后来，他被自贡市大安区人民法院判处罚金5000元。 　　被罚款之后，执着于实验的王志熙并不死心。同年12月29日，王志熙溜到东方锅炉厂，将厂内的德国进口天秤偷走。被抓后，他被自流井区人民法院判处有期徒刑6个月，缓刑1年执行，同时处罚金5000元。 　　这次之后，王志熙的父母不愿意再看着儿子对实验如此偏执。2011年，他被父母送往长春某技校学习技术。但事情并没有结束，2011年，王志熙在长春某实验室做实验时，盗窃了该实验室的高精度温度计，被当地公安部门逮捕。2013年12月27日，王志熙刑满释放回到自贡。 　　见儿子对做实验如此执着，王志熙的父母被他打动。今年2月18日，父母将他送往四川省盐校读书。实验是能做了，但学校安排的实验次数，却远远不能满足王志熙的执着。报完名，王志熙仍利用空余时间自己进行实验。 　　今年2月18日，因实验缺少硝酸银试剂，刚报名的王志熙向周围同学打听后得知，学校有这种试剂。当晚，他便去踩了点。一周过后，王志熙摸清了学校的时间安排。26日下午，他潜入学校，偷走了9瓶硝酸银试剂，价值2500元。 　　未做成功 次日被警方逮捕 　　下午5点，王志熙成功偷得9瓶硝酸银试剂后，将它们放在衣兜里带回家。匆忙中，试剂在回家路上掉了3瓶，他到家里准备实验时才发现，而衣兜里剩下的6瓶也已泄漏，剩余剂量也不够进行试验。无奈之下，王志熙将6个空瓶扔进了杨家冲(所住小区)的下水道里。 　　据介绍，硝酸银是一种无色无味的化学试剂，并带有毒性。次日一早，学校发现少了有毒的试剂后，立即报警。接警后，自贡市公安局大安分局高度重视，大安区公安分局龙井派出所在路上发现的3瓶硝酸银试剂空瓶和对现场摸排走访，确定该试剂被人偷走。 　　之后，警方根据其监控画面，发现缺失的硝酸银试剂为王志熙偷走。随后，警方对其住所进行调查。2月27日晚上7点，王志熙在家门口被警方抓获，他对盗窃学校硝酸银试剂的犯罪事实供认不讳。目前，王志熙已经被逮捕移交于大安区人民检察院，将进行起诉。 　　面对面 　　立志成为化学研究员 并以此谋生 　　昨日下午3点，华西城市读本记者在自贡市看守所见到了王志熙。面对记者的采访，他在铁窗那头有些回避，不愿意接受记者的采访，一直低着头沉默着。 　　&ldquo 当时太年轻了，所以犯下了一些罪行，现在想起来也有点后悔。&rdquo 王志熙说，思维上出了一些偏差，犯了罪很给父母丢人，他不愿意更多提及。 　　&ldquo 几年前，因为驾驶摩托车不慎发生车祸，导致右手筋骨受损，落下了轻微残疾，至今右手不能做重活。&rdquo 王志熙告诉记者，辍学后的几年时间里，他一直偏执于自己对实验的理想，由于因为身体原因，他也没能找到一份适合的工作。 　　同王志熙的简短对话中，记者发现他有些沉默寡语，但非常执着。虽然身患残疾，但性格很好强。王志熙说，右手落下病根后，没有一门专业的技术以后很难立足。&ldquo 4次的盗窃中，偷的是与食盐相关的实验器材，其目的是为提取食用盐纯度的测定。&rdquo 　　他说，如果要成为研究员来维持生活，必须通过化工工程师资格证书，而考取该资格证书中很重要的一项实验便是提取食盐的纯度。2011年后，曾经多次在网上和书籍中关注过该实验，但一直没有真正的做成功过该实验。&ldquo 从书中得知，实验每次需要17克硝酸银试剂。这个试剂很贵也难买，17克市场价在100元左右。&rdquo 　　王志熙说，也并非必须要偷试剂和器材才能练习实验，&ldquo 有专门的培训班，但一周就得花一千多。&rdquo 他说，父母都是退休职工，收入有限，父母很难支付昂贵的费用，之后自己便开始行窃。 　　提到以后，成为专业的研究员仍是他的理想。&ldquo 以后也不排除学一门其他的专业技术来谋生。&rdquo 话语间，王志熙透露出些许对生活的无奈。&ldquo 可能会借钱去学一门技术，也可以从事厨师行业等。&rdquo 他说。 　　专家说法 　　心理医生：或患强迫症 需要开导 　　针对王志熙5年来连续4次盗窃化学试剂及化学器材进行实验的行为，宜宾市青少年心理咨询协会会长、国家级心理咨询师熊小冰认为，王志熙可能患有强迫症，与其性格和家庭因素有直接关系。 　　熊小冰说，通过王志熙的行为，可以看出他在一味地追求其实验的完美，实验也成为了他唯一想要成功的路径。&ldquo 其家庭条件不是很好，他性格有点内向，导致有一定的自卑因素，很想通过成功改变命运。&rdquo 熊小冰说，而他喜欢做实验，实验也可能为他唯一的快感，所以在缺少器材时会控制不住去盗窃，而并非是有意伤害他人或有他人财物，这是典型的强迫症病态。他建议应由专门的心理辅导医师对王志熙进行治疗开导。 　　化工专家：化工工程师考试未明确要求实验操作 　　针对王志熙所说的化工工程师考试，记者咨询了吉林化工学院专家。他表示，近年来考取《中华人民共和国注册化工工程师执业资格证书》的考试中，并没有明确要求实验操作考试。考试分基础考试和专业考试两部分，基础考试合格并按规定完成职业实践年限者，方能报名参加专业考试。专业考试合格后，方可获得该证书。 　　其中，专业考试分为《专业知识考试》和《专业案例考试》两部分，其中《专业知识考试》为客观题，《专业案例考试》采取主、客观相结合的考试方法，即要求考生在填涂答题卡的同时，在答题纸上写出计算过程。其主要内容为物料、能量平衡、热力学过程等内容。学生可在实验中学习，但不一定将实验操作纳入考试内。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世（Waters® ）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM甲酸铵 柱温： 35˚ C 检测波长： 215nm 进样量： 5&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM 甲酸铵 柱温： 35˚ C 进样量： 2&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱：Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1）活化：3mL甲醇，3mL水； 2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液 3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液； 4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相：缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。 检测波长：210nm 流速：1.0mL/min 进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5） 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%