质谱算化方法

有毒挥发性有机物（VOC）的泄漏只要化学品生产装置存在，就存在有毒挥发性有机物泄漏的潜在危险，监管机构通常都会要求工厂监测环境气体成分，以避免工人受到长期接触的伤害。有各种形式的捕获装置包括真空罐（苏玛罐）、可挥发性有机物报警器或吹扫和捕获装置。收集到的样品需要送往环境实验室进行分析。另外，还可利用电化学传感器来即时显示是否存在浓度超过预定水平的目标分子。还有一种定量方法是使用开路式傅利叶变换红外光谱仪测定VOC是否在警戒线以内。利用这些不同技术获得的数据，通常都用来满足当地法规的要求。然而，这些技术都不能提供满足诉讼依据要求的时间和空间的分辩率。Sentinel PRO环境质谱仪：简单全面的数据采集Sentinel PRO环境质谱仪能够在15分钟以内监测100个以上的取样点，并在0.01至1ppm精度范围内检测特定物质。凭借其速度和精度，它可监测所有关键区域的短时泄漏，并提供准确的8小时、时间加权平均泄露数据。由于具有大量可用的取样点，许多取样点可位于靠近潜在泄漏点的地方，如：阀杆处等，以便在有毒危害发生之前进行泄漏检测和修复。尽管安装这种装置的主要目的是为了保护操作人员和符合环保法规，但其使用效果往往超越了对泄露防护的要求。Sentinel PRO ：渗透膜进样质谱仪 Sentinel PRO环境质谱仪之所以取得成功，关键之一是独特的配有32或64接口的快速多流路取样器(RMS）。它采用零死体积设计，可实现快速置换，且交叉干扰为零。每台Sentinel PRO质谱仪均可装配两套RMS，这样，一个单一系统便可代替很多的灵敏度较差、单组分的分析仪。RMS包括一个旁路取样设计，允许一个流量检测器对各流路依次监测。如果过滤器出现堵塞，或液体堵住取样管，系统就会发出报警。分析仪配有一个渗透膜进样口,以便将空气样品的压力由大气压减小至 Sentinel PRO封闭离子源的工作压力（通常为10-4 mbar）。这个渗透膜进样口采用的进样方法可大大提高系统对挥发性有机物（VOC）的灵敏度。对绝大多数 VOC而言，通常可达到 ppb级检测限，确保Sentinel PRO质谱仪能适应未来法规的变化。由于渗透膜对 VOC的渗透性要强于对空气的渗透性，所以，它通常能够提供多个数量级的富集，包括＜0.01ppm的苯检测限。Sentinel PRO质谱仪有经过加热的进样探针组件，可提供稳定的有代表性的样品进入离子源。此外，进样探头采用符合人体工程学的设计，允许在每年的日常例行维护中轻松更换渗透膜，以便最大限度缩短停机时间，提高生产率。 Sentinel PRO：检测极限从 0.01PPM丙酮乙腈丙烯腈苯丁二烯二硫化碳四氯化碳氯仿氯苯环己烷二氯甲烷二甲乙酰胺（DMAC）二甲基甲酰胺（DMF）二恶烷环氧氯丙烷乙苯环氧乙烷氟利昂六甲基二硅烷氰化氢溴甲烷甲基乙基酮碘甲烷甲基异丁基酮甲基丙烯酸甲酯 1甲基 2吡咯烷酮甲基叔丁基醚（MTBE）环氧丙烷异丙醇苯乙烯四氢呋喃四氯乙烯甲苯三氯乙烯醋酸乙烯乙烯基溴化氯乙烯二甲苯

TDM3000-MS是天瑞仪器自主研发的二维液相质谱联用仪,各项性能指标均达到国家检定规程要求。仪器采用液相色谱法的分析方法,通过二维液相色谱分离出待检测物,质谱法检测其含量进而算出被检测物含量。TDM3000-MS在临床上用于对来源于人体血液样本中的有机小分子可以进行定性或定量检测,包括诊断指示物(内源性物质:氨基酸、维生素、激素)和治疗监控化合物(外源性物质:治疗/毒性药物)。TDM3000-MS二维液相质谱联用仪是专门针对TDM特殊医用领域设计的产品,突破了临床应用中量值溯源与标准化缺乏的瓶颈,解决了传统液质联用产品自动化低、仪器复杂、投资较大等问题。只需要简单的样品前处理,可处理样品多达150个/天。样品放入自动进样器通过萃取柱和阀切换的技术,可以自动化地除去样品里的蛋白,盐,磷脂等干扰物质,其中萃取柱可以连续使用,寿命长达2000次,解决了TDM检测前处理自动化程度低,耗时长,消耗大的问题。去掉了磷脂的干扰,质谱ESI源的基质效应大大减轻,回收率接近100%。性能特点：1、自动萃取简单快捷只需简单蛋白沉淀后,即可自动完成在线萃取,去除血清中磷脂,蛋白,盐等成分,操作检测简单快捷(5-10min)2、质谱离子源稳定性高色谱柱,质谱离子源稳定性高,基质效应低,可使用外标法定量,血清中药物回收率高,无需同位素内标3、同时检测多个药物成分使用一个方法可以利用质谱的特异性,同时检测多个药物成分,效率高,对于低紫外吸收样品无需衍生,检测浓度范围可以覆盖1ppb到10ppm4、重复检测运行稳定可靠第三代色谱技术、技术领先、重复检测运行稳定可靠,系统采用精密丝杆传动技术,性能更好、稳定可靠耐用,自动进样器可以制冷控温5、重复检测精度高检测准确度高,检测精度高,重复检测精度高6、检测灵敏度高与传统二维液相紫外检测器相比,检测灵敏度高，进样量低(2ul到100uL),不易产生溶剂效应,基质效应低7、专属性强 不易干扰与FPIA法和EMIT法相比专属性强,不易受代谢物，结构类似物干扰8、临床药品药检方法多机载配套的临床药品药检方法多软件优势：软件可与医院信息系统(HIS)对接,极大节省了人工操作,杜绝了人工统计引起的报告整理失误的可能性 软件含权限管理、审计追踪功能,满足检测要求,满足医药行业要求 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行长久存储与统一管理 全中文操作菜单,直观方便的人性化操作界面 工作站具有多形式的谱图比较功能,有利于色谱研究 控制方式:具有电脑反控功能,符合GLP要求 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等 使用了具有完全自主知识产权的液相色谱仪控制与数据采样系统软件。可针对用户的实际情况,能更加满足其具体要求。

Prima PRO质谱仪a）工作原理：Prima PRO质谱仪是非常强大的在线分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图：质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：? 石化、化工行业l 烯烃生产l 裂解炉优化l 环氧乙烷/ 乙烯乙二醇l 聚烯烃生产l 合成氨l 煤气化l 甲醇l 醋酸l 天然气处理l 有毒挥发性有机化合物（VOC）的泄漏? 钢铁行业：l 高炉尾气分析l 转炉尾气分析l RH和VOD精炼炉尾气分析l 直接脱碳（DRI）炼铁尾气分析l 煤气回收、燃料气和混气分析? 发酵、生物制药行业：l 生物能源l 工业酶l 生物材料l 生物量l 食品添加剂l 维生素l 药物l 预防药l 疫苗l 生长激素l 单克隆抗体l 激素l 融合蛋白l 细胞活素l 抗生素l 胰岛素l 溶栓 c)特点：●分析速快，可以实现实时、高速的在线分析●分析原理简单，方便使用者和维护人员快速掌握相关的信息●能够同时分析多个组分●能够实现多达32或更多流路同时分析●采用可靠地扫描磁扇技术●无需载气和助燃气，降低运行和维护成本 ●高精度、高重复性●非常可靠（超过99%正常工作时间） ●软件功能强大 d）技术指标：Prima Pro性能指标分析原理扫描磁扇，半径150px，80度偏转角。扫描磁扇质谱具有精度高，稳定性好，可靠性高，抗污染能力强，标定及其他日常维护间隔长，并且维护工作极其简单。质量范围可调整。离子加速电压为1000V时，质量范围1-150amu；离子加速电压为750V时，质量范围1-200amu。分辨率可通过两个收集解析狭缝进行切换，标准配置为60/40，1mm狭缝为60，4mm狭缝为20；也可以选择其他组合，如140/85，100/45，140/45。质量稳定性质量数为28时，0.013amu，24小时测量。峰形平顶峰，分辨率为60时，峰顶（99%峰高处的宽度）与峰底（5%峰高处的宽度）的比值为0.5。平顶峰使得质谱的分析精度和抗漂移能力都有极大提高。离子源封闭型，电子轰击式，氧化釷灯丝，温度控制（可在120-200 degrees C范围内设定，精度为± 0.1 degrees C）。检测器法拉第杯电荷计数器。进样阀32路快速旋转进样阀RMS，1/4”卡套接口。RMS切换迅速，死体积极小，可以加热至120摄氏度。内置进样流量测量元件，可对低流量报警。进样类型毛细管+分子渗漏，带旁路（标准配置）标定方式手动标定接口12个，1/4”卡套，可根据应用选择更多真空系统初级真空泵：旋转机械泵高级真空泵：涡轮分子泵样品流速对每个流路进行数字测量并记录精度0.1%，相对精度线性度1%相对精度动态范围10 ppb – 100%（理论值，根据实际应用）稳定性1%控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz数字输出1个，干接点，可根据应用选择更多。通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.机箱温度控制质谱分析仪机箱侧面配有一个空调，压缩制冷方式，温度控制精度为+/- 0.5 deg C。安装方式壁挂式。仪表风300Nl/min = 18Nm3/h，压力为4-10barG，接口为1/2”。 Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c)特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标 Prima BT性能指标离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置