硅化铌

【新芝学堂】情人节的玫瑰花，你get到了吗? 　　情人节还在送花束吗?来看看这些精美绝伦的鲜花礼盒吧～　　你是我温暖的手套，冰冷的啤酒，带着阳光味道的衬衫，日复一日的美梦。　　这里荒芜一片寸草不生，你来了，在这走了一遭，奇迹般万物开始生长，这地方叫我的心。　　近几年，随着科技的发展出现了冻干技术，冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，目前已经广泛应用于医药、生物制品、食品、活性物质等各大领域，其应用规模还在不断快速扩大，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。　　听起来如此高大上的冻干技术，是如何冻干玫瑰花的呢?下面来跟小编一起看看玫瑰花的冻干过程。　　【新芝学堂】冻干玫瑰花实验流程：　　准备新鲜的玫瑰花，用新芝双频DTS系列/扫频DTY系列超声波清洗机预洗娇艳欲滴的玫瑰花　　把玫瑰花放入新芝超声波清洗机网篮中进行自然晾干　　将花取出放入新芝冻干机SCIENTZ-50F/A中进行冻干　　冻干结束，将花取出　　外形　　冻干玫瑰，外观不干裂，不收缩，保持玫瑰原有的外形。冻干玫瑰前后对比图，基本保持原有外形 　　色泽　　冻干玫瑰花，色泽艳丽。　　 　　香味　　冻干技术只单纯的去除水分，保留了玫瑰本身95%以上的营养。就像把玫瑰浓缩了一样，因此，冻干墨红玫瑰的味道比烘干保存的玫瑰更加浓郁馨香。　　营养成份　　冻干的玫瑰花，其组织结构、营养成分基本不变，特别是生理活性成分保留率高。　　 　　采用冻干技术保存的玫瑰花不易褪色、香味不会消失、花形完整无损，营养保存较高。　　冷冻干燥的基本过程：　　从冻干的基本概念，到发展历史。从预冻、一次干燥、二次干燥以及其他辅助步骤，我们来详细了解下。　　1、冷冻干燥　　冷冻干燥也叫冻干，是一个干燥过程，湿的产品先被冷冻成固体，随后通过将其暴露在低的水分分压下，溶剂直接通过升华变为气相，整个过程不经过液相。　　2、冻干过程(原理)　　 　　3、冻干过程中的主要步骤　　完全的冷冻：样品获得一个刚性的结构，不发生变性、低温浓缩或者其他化学变化 　　真空干燥：去除溶剂(通常是水),分两步进行：　　一次干燥，以升华的方式去除冰 　　二次干燥，通过解吸干燥的方式去除残余的水分 　　最终条件：使得冻干的产品不会受环境湿度、氧气、光照的影响，通常是在一定真空度的条件下。　　 　　 　　 　　4、为什么要有真空?　　真空是让冻干过程很好进行的必要条件，冻干过程中需要对真空进行精准的控制以及通过控制真空把冻干过程控制在一个“合理”的速率 　　预冻完成之后，系统将真空度降低到可以升华的真空数值 　　升华开始之后，真空泵只负责 　　补偿设备泄露气体 　　移除产品中的不可凝结性气体 　　补偿渗气阀进入的气体 　　油泵可以使得抽真空速率更快以及达到一个更低的真空度　　5、干燥速度　　干燥速度通常为1mm/ h 　　一个12-13mm高度的产品，完成整个冻干过程通常需要20-24小时(包含上料、下料、预冻、二次干燥和压塞时间) 　　散装产品干燥速度比西林瓶样品慢(没有瓶壁带来的额外传热)。每个装载面积上的产品更多，也容易使得冷阱过载 　　理论上说，升华从上往下平行进行。实际因为传热的原因，是从上往下同时从外往里进行。　　6、浓度 样品初始浓度通常为3-15%之间：浓度低于2%，则需要加入额外赋形剂，不然很难形成蛋糕状 浓度太高，升华通道不顺畅。升华界面蒸气压容易升高，从而导致升华界面温度升高。带来塌陷和融化的风险。　　 　　7、冻干设备 　　 　　【新芝学堂】玫瑰精油制作流程：　　摘取新鲜的鲜花花瓣，去除花蕊、花萼等非花瓣部分 　　采用新芝DTS或DTY清洗鲜花花瓣 　　采用新芝高通量组织研磨器研碎花瓣 　　加入酒精等萃取剂，采用新芝超声波细胞粉碎机或高压均质器或高速分散器等萃取鲜花中的精油 　　样品过滤后，进入新芝50F或100F的冻干机进行冻干。　　　 　　▼　　End

引言微晶硅薄膜是纳米晶硅、晶粒间界、空洞和非晶硅共存的混合相无序材料，具有稳定性好、掺杂效率高、长波敏感性较强、可低温大面积沉积、原材料消耗少以及能在各种廉价衬底材料上制备的优点，为了使太阳能电池能够大规模连续化生产并且具有更高的效率，硅异质结太阳能电池开始使用微晶硅薄膜替代非晶硅层。升级后的硅异质结太阳能电池的光电转换效率与微晶硅薄膜的结晶度密切相关。其中，结晶率指晶态硅与晶界占非晶态、晶态、晶界总和的质量百分比或体积百分比，是评价结晶硅薄膜晶化效果的一项重要指标。在行业内通常使用拉曼光谱分析法评估微晶硅薄膜的晶化率[1,2]。实验与结果分析晶体硅排列有序，键角和键长高度一致，拉曼峰形尖锐位于520cm-1附近，无定形硅结构相对无序，拉曼峰形展宽位于480cm-1附近。采用两种结构的拉曼特征峰值（峰强或峰面积）可以实现硅晶化率的分析，晶化率计算公式如下：其中和表示在520cm-1 和480cm-1附近的拉曼峰的面积，中心为520 cm-1附近的拉曼峰是晶体硅的特征峰，位于480 cm-1附近的拉曼峰是非晶硅的约化声子谱密度。本文采用卓立汉光自主研制的Finder 930全自动共聚焦显微拉曼光谱仪分析了硅基底上微晶硅薄膜晶化率，拉曼光谱实测数据及多峰拟合结果如图1所示。可以观测到拉曼峰位在310cm-1附近的类纵声学模（类TA 模）特征峰，在480 cm-1附近的类横光学模（类TO模）分解为峰位在470 cm-1附近（Prim TO）和在490 cm-1处（Seco TO）两个特征峰。对于出现晶态硅特征峰的样品对应于峰位在510cm-1附近的晶粒间界拉曼散射成分（GB）特征峰[3]。 卓立汉光自主开发了晶化率自动计算软件，可以实现自动分峰拟合和晶化率计算，软件操作简单，易于使用，晶化率拟合结果如图2所示，自动计算结果可知晶化率为33.52%. 图2 采用自主研制软件拟合结果拉曼光谱技术可以无损分析微晶硅薄膜晶化率，在晶硅（晶体硅）与无定型硅（非晶硅）的定量鉴别及晶化率评估中展现出优异性能，通过解析特征峰的强度或面积，直接计算得出材料的晶化率，为材料性能评估提供了实验依据。参考文献[1]赵之雯,刘玉岭.微晶硅薄膜稳定性的研究[J].河北工业大学学报,2011,40(02):13-15[2] 高磊等. 微晶硅薄膜沉积工艺的研究方法及其应用[P].2023.06.23.[3] 范闪闪,郭强,杨彦彬,等.相变区硅薄膜拉曼和红外光谱分析[J].光谱学与光谱分析,2018,38(01):82-86.

现如今，人们对食品药品安全问题的关注度越来越高，为了应对这样的大趋势，相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中，就对中药材的安全检定提出了新的要求，具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限，并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的？在实操中，我们应该遵循什么样的方法？目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案？01 便捷的前处理解决方案首先，让我们对此做一个简要的回答：新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片（植物类）” 中的禁用农药的多残留测定法，给出了5种不同的前处理方法，这5种前处理方法中，除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品，其中包含了固相萃取方法和快速样品处理（QuEChERS）方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求，美正隆重推出了相应的固相萃取产品，可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法，让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程，做一个详细的描述，供大家参考。快速样品处理法（QuEChERS法）样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液（V/V），振荡使样品充分混匀，静置30 min，加入乙腈15 mL，置于振荡器（500次/分）振荡5 min使样品混匀，加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包（P/N：CSQ0003），立即加盖振摇使样品分散，置于振荡器（500次/分）振荡3 min，于冰水浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管（P/N：CSQ0008）中，涡旋使样品充分净化，4000 rpm离心5 min，取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL，用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中，加入1 g氯化钠，摇匀，再加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液，向剩余残渣中加入50 mL乙腈，匀浆处理1 min，4000 rpm离心5 min，合并两次上清液，减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL，冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL，摇匀，待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中（P/N：CSQ0038），涡旋充分混匀，4000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱（P/N：CSS0018）用5 mL乙腈活化，弃去流出液，取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上，收集流出液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2（P/N：CSS0014）小柱用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL上样到小柱上，用20 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液洗脱，收集流出液，减压旋蒸至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到，在上述的操作流程中，使用到了多款美正的前处理耗材产品，我们在这里总结归纳一下，方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，300mg C18，300mg Silica，90mg GCB，900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，100mg C18，1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充：对于新版药典禁用农药混标溶液，相关的产品美正也可以提供，一并列示出来，供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之，新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”，想要不踩线、不犯规，禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案，正好可以解决这个“痛点”，让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。