推荐厂家
暂无
暂无
山苍子为樟科木姜子属植物山鸡椒,为我国特有的香料植物资源之一,广布我国南部各省。山苍子的叶、花及果皮均含有芳香油,果皮含油量达3%-4%,其中柠檬醛含量60%以上,是合成紫罗兰酮毓高档香产品和维生素A、叶绿醇等极为重要的原料。柠檬醛还可用作杀、驱昆虫剂,杀菌、防腐剂等,用途非常广泛。山苍子油也是我国出口量最大的一种天然精油。本文用GC/MS法分析了山苍子油的化学成分。GC/MS分析条件:仪器:QP GC/MS-2010色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL(用正己烷稀释进样)扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292355_342584_1609970_3.jpg检索结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112300000_342586_1609970_3.jpg可见,山苍子油主要成分为α-Citral(α-柠檬醛)和β-Citral(β-柠檬醛),两者含量和高达70%。
SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测试问题:八份样品,每一份样都是12颗山苍子果实,用液氮充分研磨混匀后,先称一次测试,剩余磨好的样品装于2mL离心管超低温保存。过一礼拜,再剩余样品补做两个平行,结果出峰跟第一次比,差异很大。图一是第一次,19.16出峰处柠檬烯,27.17和28.11是柠檬醛两个异构体,单个柠檬醛是柠檬烯六七倍左右峰面积,出峰正常合理。图二是补做的平行,柠檬烯峰面积大于柠檬醛,很异常。两次实验都是一样操作:每一个顶空瓶里加了10ug/mL癸酸乙酯乙醇溶液100uL作为内标,仪器条件也相同,都是50度加热振摇吸附45min,分流100:1进样。不知道啥原因导致的?问题还没解决,请各位专家指点。类似的问题在常规液体进样出现过:以前用无水乙醇稀释山苍子精油,常规液体1uL上机,分流比20:1进样,大部分时候都正常的,柠檬醛峰面积占70-80%左右。有一次,同一个序列里前面样品也是差不多这样比例,后面的样品出峰,柠檬醛比例下降幅度很大。重新吸取同样的山苍子精油,用无水乙醚稀释上机恢复正常了。当时怀疑不同批次的乙醇导致,但是不确定,也不知道原理,当时解决了就没再纠结。[img=图一:正常出峰比例,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407250909384282_7513_1912751_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=图二:异常出峰比例,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407250909495999_7556_1912751_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
求GB/T 11424-2008,辛苦各位,谢谢。