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向各位高手请教:高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇时,流动相为15:85甲醇,pH在6.4左右,标准上要求用乙酸调至pH为2.2,一般情况下调节pH时,实际值与被调值不会相差太大,这是不是特例呢?我直接用15:85甲醇作流动相(不调pH)出峰好象很正常.请各们指点迷津:是不是可以不用调直接做呢?
求助:4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析,看TCI上给的是(T),是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢?问一下大家,希望大家指点一下,谢谢。
喹乙醇(Olaquindox),又名喹酰胺醇,化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1,4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物,其抗菌作用强,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇,可以预防和治疗动物疫病,促进养殖业的发展,使用不当、使用过量或违规使用,其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,家禽喹乙醇中毒事件时有发生,水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感,但若配合饲料中添加量超过200mg/kg,亦会导致中毒。此外,喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量,从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害, 为加强喹乙醇安全监管,有效打击违规作用喹乙醇行为,保障畜牧业和水产养殖业健康发展,确保畜禽产品和水产品质量安全,十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料(已粉碎均匀)置于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL 5% 甲醇水溶液,避光振荡30 min,超声20 min,6,000 rpm 下离心10 min ;取5 mL 上清液,待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化: 2 mL 甲醇活化,2 mL 水平衡,流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;c 淋洗: 2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相:甲醇/ 水= 15/85 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png