五硼酸铵

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  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1，采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2，根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质，定量核磁检测发现该物质含量比较高，并不存在这个大的杂质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2（如图1）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1：流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题，首先我们排除稀释剂的影响，稀释剂为乙腈，做了相应的稳定性实验，发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定，在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇，因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系（如图2），由于该化合物1为酸性化合物，在碱性条件下保留较弱，但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大，由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2：流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系，采用中性体系的流动相进行测试（如图3）。从图3（a）可以看出，水做流动相条件下，由于流动相的离子强度不够导致峰形丑，还可以看出水解杂质2仍旧存在，但从（b）中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候，峰形对称，水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3：（a）流动相A: 水 流动相B: 乙腈 （b）流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测：该化合物对酸碱都不稳定，但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定，为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析，该化合物1中的硼原子为sp2杂化，还存在一个空的p轨道，这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解（[font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]（[/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]））。[/size][/font]继续与水作用，生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析，似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因，即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解，至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键，从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测，但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路，即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候，尽量不要采用酸碱体系的流动相，可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

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  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。 　　该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是，当不考虑其他的硼来源时，这种物质的使用不会对消费者构成危险。 　　其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质，如定影剂和液态膜显色剂时，能适当的控制风险。 　　然而，当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时，对消费者的风险可能无法控制。 　　RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时，硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外，硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质，对人体的成长和生育有较大影响。
    时间： 2010-05-11
    作者： sunny
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月，浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品，通过第三方检测机构检测，产品被检测出含有硼酸，3月份，该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日，中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》，推翻此前陆蜇不合格的认定，转而认定其合格。对此，宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示，工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的，而对检测报告工商部门没有核实的义务。 　　中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍，该公司成立于2006年5月，是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前，中普检测开始涉足食品检测。 　　“我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者，检测报告是今年1月15日出具的，送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg，报告第一时间送达企业。 　　宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称，硼酸属于不得检出，一旦检出就判定是不合格，至于是添加还是自带留待公安部门调查，工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安，等待进一步的调查结果。 　　5月24日，中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》，称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量，推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍，新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出，中普检测并没有进行重新检测。 　　作为此次检测的委托方，宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示，工商部门对检测报告没有核实的义务，检测结果由检测机构来认定，工商部门主要负责三项工作：确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。 　　宁波市工商局江东分局提供的材料称，依据《食品安全法》第五十九条：“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章，并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。 　　“在法律上，我们不存在任何责任。”张建刚称，工商部门此前所说，硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。 　　据介绍，宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测，今年开始才增加了硼酸检测项目。 　　针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事，宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称，“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告，海蜇被检出硼酸，为了消费者的食品安全和国家的相关规定，我们依法移送公安部门，由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下，退回工商部门，由工商部门依法按程序作出处理。”
    时间： 2013-05-29
    作者： 杨改霞
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling，CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天，将于2013年6月28日结束。 　　有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂，目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。 　　有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类，卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类，即移除生育影响分类，降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日)，卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。 　　在45天的咨询阶段，收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。 　　表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶（ISO）；3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用，被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质，被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。 　　*请注意使用信息不会影响分类和标签，这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
    时间： 2013-05-22
    作者： 杨改霞
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五硼酸铵相关的仪器

  • 哈希NH4D sc铵离子分析仪 400-668-7609
    仪器简介：NH4D sc铵离子分析仪使用离子选择电极法测量铵离子，使用pHD参比电极和温度传感器测量钾离子。NH4D sc铵离子传感器使用离子选择电极来直接检测曝气池中的铵根离子来确定氨氮的浓度。为了获得更好的稳定性，可以使用pHD（差分pH）电极做为参比电极。在测量过程中最显著的干扰可能来自钾离子（K+），。NH4D sc铵离子传感器通过使用一体式的钾离子选择电极来修正氨氮的值进行补偿的。使用CARTRICAL技术可以进一步减少干扰。CARTRICAL单独对每个电极进行校准，并且可以在三个传感器之间相互校准。可应用在监测污水处理厂的硝化处理和曝气池以及工业过程水中的NH4-N值。技术参数：量程：0.2～1000 mg/L NH4-N准确度：测量值的5% ± 0.2 mg/L (有标准溶液)检测限：0.2 mg/L响应时间：不到2分钟 (T90)样品温度：0 ～ 40° C (32 ～ 104° F)样品：pH 5 ～ 9传感器的浸没深度：最大为0.3～3.0 m (1～10 ft.)样品压力：最大为0.3 bar (4.4 psi)存储温度：传感器: -20 ～ 60° C (-4 ～ 140° F)传感器柱体: 5 ～ 40° C (41 ～104° F)校准：传感器柱体, 经过校准 (传感器的代码中含有代码形式的出厂校准)认证：符合CE传感器的结构：316不锈钢，两端为Ryton® 尺寸：48 x 361 mm (1.9 x 14.2 in.)电缆长度：标准长度: 10 m (33 ft.)重量：1.3 kg (2.9 lbs.)保修期：2 年主要特点：传感器可以对钾离子引起的干扰进行动态的补偿。传感器可以对温度进行动态的补偿。简单的内置矩阵校正。可选配的清洗装置，降低维护量。现场无需制备样品可以与sc 控制器平台连接
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    厂商： 哈希公司（HACH）
    品牌： 哈希/hach
    型号： NH4D sc
    价格： 35万 - 50万元
  • 西尔曼科技E10铵离子分析仪 400-860-5168转4017
    E10发酵氮源分析仪一、产品特点1. 检测精度高：可在多个领域使用，分析结果媲美ICP和HPLC，性价比高2. 检测快速 自动校准；30秒同时检测出五种离子浓度；可测量以下离子（任意组合）：K+，Na+，Ca2+， NH4+，pH。3. 5.6寸彩色高清触摸屏，触摸式操作更简便4. 全自动校准，读数稳定后自动锁存当前值，且停电不丢失数据5. 随屏帮助信息，逐步指导完成各种操作6. USB数据接口，可连接优盘进行数据传输7. 自动清洗，维护量小8. 检测结果单位模式g/L、mmol/L、mg/dl、%四种可选9. 主机一年质保，终身维护。2小时快速响应，3天内处理问题，特殊情况提供备机10.自动定标，自动计算，样本随到随检。11.一次检测只需100微升样品二、产品参数1.检测原理：离子选择性电极（当电极和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。电极膜对特定的离子具有选择性响应，电极膜的电位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式2.检测项目及范围范围：铵离子2—30mmol/L,钠离子60.0-200.0mmol/L，钾离子0.5-15.0mmol/L，钙离子0.1-5.0mmol/L， pH：6.00—8.003.分辨率： 0.01g/L或0.1mg/dl三、应用案例1. 硫酸铵回收率实验（1） 精准称取硫酸铵（分析纯）91.6mg，定容至50ml，配置成铵离子浓度为0.5mg/ml的标准溶液，按下表做回收率实验（溶液离子强度8g/L氯化钠）原试样中铵离子含量，mg铵离子标准液浓度，mg/ml标准液添加量，ml检测值回收率，%1000.50.5100.261041000.50.5100.24961000.50.5100.251001000.51100.48961000.51100.511022. 发酵工业氨基氮（铵离子）检测检测方法凯氏定氮甲醛法氨气敏电极铵离子选择性电极原理利用浓硫酸将含氮物质变成硫酸铵，再利用强碱将铵离子变成氨气，然后用硼酸吸收，滴定计算氨含量甲醛与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，促使－NH3释放H＋，使溶液的酸度增加当试样中的pH＞11时，铵离子转化为氨气，经扩散作用进入气敏膜内部，改变了内充液pH，通过pH的变化来测定试样中的氨氮能斯特方程检测物质所有含氮的物质一类能与甲醛结合的物质氨气、铵离子等含氨基类物质试样中游离的铵离子检测过程浓硫酸消化，蒸馏调节试样pH，甲醛处理，滴定调节试样pH，标定电极进样后自动出结果检测时间2到4小时30分钟以上30分钟以上不超过三分钟准确性检测的是总氮，不利于硫酸铵，铵离子等补料操作的控制测定的是一类物质，不利于快速利用氮源的补料强碱处理会导致氨气的挥发，检测结果差异较大相对误差小于2%，自动定标，维护操作复杂程度专人操作甲醛有毒需专人操作专人操作、维护仪器可现场检测3. 总氮的检测（1） 称取黄豆粉约0.2g（±0.001g）总氮含量在3-20mg之间，移入干燥凯氏烧瓶中，加入0.5g硫酸铜和10g硫酸钾，加入10mL浓硫酸，放在通风橱中加热消化至消化完全，冷却后加入50ml蒸馏水，然后用40%的氢氧化钠调节pH至中性，混合均匀，定容至100ml。（2） 取上述溶液100微升，进样至E10离子分析仪。（3） 计算：试样中总氮含量，%= 公式说明：仪器检测值*定容体积是试样中总硫酸铵中铵离子的含量；0.78 由铵离子含量计算氮元素的含量；m为称取试样的质量（单位统一为mg/ml）4. 细胞培养铵离子的检测取细胞培养液100微升，放入样品池中，点击检测，20秒后自动打印、保存结果5. 牛奶、酸奶中钙含量的检测
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    厂商： 深圳市西尔曼科技有限公司
    品牌： 西尔曼科技/Siemantec
    型号： E10
    价格： 5万 - 10万元
  • 荧光专用硼酸模具 400-860-5168转3499
    荧光专用硼酸模具40mmPMP
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    厂商： 天津市精拓仪器科技有限公司
    品牌： 精拓仪器/Jing Tuo Instrument
    型号： PMP
    价格： 1000 - 4999元
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五硼酸铵相关的耗材

  • 硼酸亲和层析介质
    纳微推出新一代硼酸亲和填料，它是利用硼酸与顺式二羟基化合物之间的共价配位作用实现分离纯化。在碱性条件下，硼酸基团能与顺式二羟基结构作用，生成稳定的五元环络合物，分子被介质吸附；在酸性条件下络合被打开，分子从介质上解吸附。硼酸亲和层析介质可以用于含有顺式二羟基化合物的分离纯化，如糖蛋白、核苷、核苷酸、糖类等的分离纯化。UniPB-80L硼酸亲和层析介质的优势单分散微球基质，低反压，高线性流速，提高生产效率高配基密度，提供更高的操作载量使用寿命长，生产成本低硼酸亲和层析介质基本参数 *对于特殊规格，提供专业化客户定制订货信息 *更多规格型号或定制，请联系业务代表
    供应商： 苏州纳微科技股份有限公司
    品牌： 纳微
    价格： 面议
  • 四硼酸锂 硼酸盐 助熔剂
    用于制备X射线荧光分析法的样品【客户可订制、提供试用样品】 C-0600-00 LITHIUM TETRABORATE, PURE, 1 kg 四硼酸锂, 纯, 1千克 C-0600-10 LITHIUM TETRABORATE, POWDER FLUX, PURE, 500g 四硼酸锂, 助溶剂粉, 纯, 500克 C-0600-60 LITHIUM TETRABORATE/LIBR 99.50/0.50, PURE, 1kg 四硼酸锂/溴化锂 99.50/0.50, 纯, 1千克 C-0600-70 LITHIUM TETRABORATE/LiI 99.50/0.50, PURE, 1kg 四硼酸锂/碘化锂 99.50/0.50, 纯, 1千克 C-0601-00 LITHIUM TETRABORATE, ULTRA PURE, 1 kg 四硼酸锂, 超纯, 1千克 C-0601-10 LITHIUM TETRABORATE, POWDER FLUX, ULTRA PURE, 500g 四硼酸锂, 助溶剂粉, 超纯, 500克 C-0601-60 LITHIUM TETRABORATE/LIBR 99.50/0.50, ULTRA PURE, 1kg 四硼酸锂/溴化锂 99.50/0.50, 超纯, 1千克 C-0601-70 LITHIUM TETRABORATE/LiI 99.50/0.50, ULTRA PURE, 1kg 四硼酸锂/碘化锂 99.50/0.50, 超纯, 1千克 C-0610-00 LITHIUM METABORATE, PURE, 1 kg 偏硼酸锂, 纯, 1千克 C-0611-00 LITHIUM METABORATE, ULTRA PURE, 1 kg 偏硼酸锂, 超纯, 1千克 C-0620-00 LIT/LIM 50/50, PURE, 1 kg 四硼酸锂/偏硼酸锂 50/50, 纯, 1千克 C-0620-60 LIT/LIM/LIBR 49.75/49.75/0.50, PURE, 1kg 四硼酸锂/偏硼酸锂/溴化锂 49.75/49.75/0.50, 纯, 1千克 C-0620-70 LIT/LIM/LiI 49.75/49.75/0.50, PURE, 1kg 四硼酸锂/偏硼酸锂/碘化锂 49.75/49.75/0.50, 纯, 1千克 C-0621-00 LIT/LIM 50/50, ULTRA PURE, 1 kg 四硼酸锂/偏硼酸锂 50/50, 超纯, 1千克 C-0621-60 LIT/LIM/LIBR 49.75/49.75/0.5, ULTRA PURE, 1 kg 四硼酸锂/偏硼酸锂/溴化锂 49.75/49.75/0.5, 超纯, 1千克 C-0621-70 LIT/LIM/LiI 49.75/49.75/0.5, ULTRA PURE, 1 kg 四硼酸锂/偏硼酸锂/碘化锂 49.75/49.75/0.5, 超纯, 1千克 C-0630-00 SODIUM TETRABORATE, PURE, 1 kg 四硼酸钠, 纯, 1千克 C-0644-00 LIT/LIM 67/33, PURE, 1 kg 四硼酸锂/偏硼酸锂 67/33, 纯, 1千克
    供应商： 北京科琳奥商贸有限公司
    品牌： Claisse
    价格： 面议
  • 季铵化合物半定量测试条91337
    季铵化合物半定量测试条91337德国MN季铵化合物测试条，可以检测溶液中的季铵化合物含量，测试过程既简单又快速，15秒内就可以测出结果。产品编号91337类型QUANTOFIX® 季铵化合物测试条测量范围0 10 25 50 100 250 500 1000 mg/L 苯扎氯胺测试次数100 次保质期2.5 年颜色变化黄 → 蓝绿
    供应商： 上海西脉科司实业有限公司
    品牌： 德国MN
    价格： 面议
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