质谱报告质量

仪器信息网讯 2011年8月6日，2011年第31届中国质谱学会年会进入大会报告环节。大会组委会为与会者准备了12个精彩的大会报告，报告内容涉及药物研究、蛋白质组学研究、质谱仪器技术等领域；其中主办方还别具新意的邀请到国家食品药品监督管理局食品安全监管司徐景和司长及中国物理学会质谱分会李金英理事长作“跨界”报告，两位专家就当前社会关注热点——食品安全形势与治理创新、核电安全进行了介绍与解析。 国家食品药品监督管理局食品安全监管司徐景和司长 　　据徐景和司长介绍，目前我国食品安全事件多发、频发，呈现关注度高、满意度低，期望值高、信赖值低的状态。从食品安全指数(食品安全监测数据、检测数据、举报数据、事故数据)来分析当前的食品安全形势可以看出，我国食品安全总体稳定、趋于好转、事件时有发生、形势依然严峻。针对食品安全形势状况，我国在食品安全管理和监管方面进行了理念、体制及机制的创新，以确保我国食品的安全。 中国物理学会质谱分会李金英理事长 　　李金英理事长则从日本福岛核电站事故为引子，介绍了福岛核电站事故的原因，以及该事故对我国公众及我国、世界核电的影响。此外，对于美国三哩岛核事故和前苏联切尔诺贝利核事故进行了解读，介绍了两起核事故的原因及后续影响。谈及我国核电站未来的发展，李金英理事长认为，目前我国能源结构不合理，煤电比重较大，而我国面临减排压力，市场需求大，未来核电将是优化我国能源结构的重要选择。 李川研究员 汪福意研究员 张金兰研究员 　　在与质谱应用有关的报告中，其中3篇是关于药物研究。中科院上海药物研究所李川研究员研究了色谱流动相中的电解质对药物分析中广泛应用的ESI源的影响，研究结果表明，在色谱流动相中加入电解质对ESI质谱的检测响应和抗基质效应干扰有显著的影响；应根据不同的ESI源，在流动相中合理使用电解质。中科院化学所汪福意研究员则关注金属抗肿瘤药物与蛋白质的相互作用，据其介绍铂类抗肿瘤药物是目前临床使用最为广泛的肿瘤治疗药物之一，但是其毒副作用大，肿瘤细胞或产生抗药性，通过研究其与蛋白质的相互作用，了解药物作用机理，为药物设计和优化提供指导。最终研究表明Bottonm-up质谱分析是一种分析鉴定金属抗肿瘤药物与蛋白质作用的有效方法。中国医学科学院药物研究所张金兰研究员关注的是中草药活性成份研究，其利用液相色谱高分辨质谱、紫外光谱及多级质谱等手段研究中草药活性成分在体内及体外代谢情况。 张养军研究员 刘崴老师 陈彦研究员 　　在蛋白质组学研究方面，北京蛋白质组学研究中心张养军研究员介绍了生物质谱在蛋白质组研究中的应用。据其介绍蛋白质组研究主要利用基因测序、电泳色谱分离术、生物质谱鉴定及生物信息学等四大技术，而其中液相色谱串联质谱是蛋白质组研究的核心技术之一。而根据蛋白质组学的研究需求，对质谱的选择性、数据量与准确性、动态范围、重复性、检出限、可重现性方面提出了更高的要求。目前，蛋白质组学研究分为定性和定量研究，报告中详细介绍了生物质谱技术在蛋白质定性、定量方面的研究策略及应用实例。 　　在其他应用方面，国家地质实验测试中心刘崴老师采用了HPLC-ICP-MS技术建立了生态地球环境样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅等元素价态、金属有机化合物形态分析方法体系，方法在地球化学调查与评价中得到了初步的应用，为生态环境中的元素迁移转化等提供了重要的技术支持。中国原子能研究员陈彦研究员则介绍了单铀微粒的FT-TIMS分析用于探测核设施活动信息，及评价核武器材料中释放的放射性微粒对环境的影响和在生态系统中的沉积。 陈焕文教授 　　在质谱仪器技术方面，东华理工大学陈焕文教授介绍了电喷雾萃取电离质谱技术(EESI)的原理及应用。目前，大多数实验室质谱仪完成一个实际样品分析，需要进行复杂的样品前处理，2004年美国Cooks教授推出的DESI源为固态样品的直接快速分析打开了一个“窗口”，在国际上引起强烈反响，2005年日本电子推出了DART技术与装置并在当年匹兹堡会议上获得金奖。经过约6年的发展，已经出现了十几种直接离子化技术，而EESI就是其中的一种。陈焕文教授课题组一直从事此方面研究，研制了多种EESI装置，并在药品质量、环境分析、法医刑侦、活体分析、生物医学、核工业、食品安全等领域展开应用，已经发表了60多种分析测试方法。 Vlad Zabrouskov 博士 李春波博士 李莉博士 　　在质谱新产品和新技术方面，赛默飞世尔公司Vlad Zabrouskov博士介绍了Orbitrap技术的最新进展及其在蛋白质组学方面的应用；AB Sciex公司李春波博士介绍了公司最新推出的离子淌度质谱技术及SWATH技术；美国力可公司李莉博士介绍了公司今年获得Pittcon金奖的超高分辨飞行时间质谱的技术革新及应用。 　　此外，《质谱学报》编辑骆淑莉和《应用物理》编辑分别介绍了两个期刊的情况。 　　相关新闻：第31届中国质谱学会年会在古都西安开幕

仪器信息网讯 2014年10月29日，由国家大型科学仪器中心主办，北京化工研究院分析研究室承办的&ldquo 2014年全国有机质谱学术会议&rdquo 在瓷都江西景德镇盛大开幕，共有来自全国各地的近300位质谱专家、学者参与此次盛会。 　　在大会报告环节，9位专家学者就有机质谱技术在生命科学、食品、环境、医药及能源领域的应用分别进行了介绍。 南丹麦大学生化和分子生物学系的Peter Roepstorff教授 　　首先来自南丹麦大学生化和分子生物学系的Peter Roepstorff教授作了题为《质谱在多肽和蛋白研究中的作用》的报告。据Peter Roepstorff教授介绍，在过去20年，质谱技术被广泛接受，并作为一项关键技术应用于多肽及蛋白质组学研究。除了用质谱进行蛋白质定性及定量研究外，科学家们还利用质谱技术用于蛋白质相互作用与构想研究，以及确证天然生物活性肽结构。报告中介绍了Peter Roepstorff教授小组在上述方面的研究情况。 北京大学生命科学院纪建国教授 　　北京大学生命科学院纪建国教授则介绍了《蛋白质多磷酸化修饰位点鉴定研究-神经干细胞定向分化信号转导网络的动态蛋白质组学研究》。　　基于质谱的磷酸化蛋白质组学是研究蛋白质磷酸化的有效手段，纪建国教授课题组主要利用实验室开发CATSET方法对大鼠神经干细胞的磷酸化肽段进行分布富集，并结合SILAC定量方法对大鼠神经干细胞分化早期的磷酸化的蛋白质组进行分析。目前的研究结果从整体上展现了蛋白质磷酸化在神经干细胞过程中的动态变化，为研究干细胞分化为神经元的机制提供了有用的线索，为治疗神经退行性疾病和寻找药物靶点提供重要线索和方法。 浙江省疾控中心任一平研究员 　　浙江省疾控中心任一平研究员介绍了《质谱技术在食品中蛋白质定性和定量中的应用》。据介绍，国家标准规定，乳基婴儿配方食品中乳清蛋白的含量应大于等于60%。至今为止尚未建立各种婴幼儿乳制品中&alpha -乳白蛋白和&beta -乳球蛋白的准确定量和检测方法，导致我国无法对含乳的产品进行质量监测与控制，现有的标准方法只有薄层凝胶法。任一平课题组建立了采用液相色谱-电喷雾-质谱法测定牛&alpha -乳白蛋白的方法，灵敏度、准确度高，重现性好，处理简便，可用于婴幼儿食品和乳制品的牛&alpha -乳白蛋白的定量测定。 暨南大学周振教授 　　暨南大学周振教授介绍了《TOF-MS研究进展及其在大气污染在线源解析中的应用》。周振教授在报告中首先阐述飞行时间质谱仪(TOF-MS)的研究进展以及在大气污染源解析应用中的可行性和创新性，着重介绍在线单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)和在线挥发性有机物质谱仪(SPIMS)的原理、功能及特点，并介绍了这两种技术在大气源解析中的应用案例。其中，SPAMS能够实时在线快速获取大气颗粒物污染源解析的结果，相对于耗时久、花费高、多种仪器联用的传统PM2.5源解析方法有多种优势。 中国石油大学史权教授 　　中国石油大学史权教授作了题为《石油及环境样品的高分辨质谱分析：进展与挑战》。自1942年第一台商业有机质谱仪应用于石油炼厂，质谱技术为石油工业发展提供了最有效的手段。近年来，FT-ICR MS技术的出现，让人们可以真正从分子层次上&ldquo 认识&rdquo 石油。史权教授报告中主要介绍了最新的FT-ICR MS技术，以及近年来其在石油及环境样品分子组成分析方面取得的主要进展，分析石油及环境样品分析面临的技术挑战，探讨了高分辨质谱在石油及环境地球化学领域的潜在的应用方向。 中科院成都生物研究所分析中心主任周燕研究员 　　中科院成都生物研究所分析中心主任周燕研究员介绍了《色质联用技术在中药质量控制中的应用》。报告中介绍对中药多成分多靶点作用的认知体现中药整体观的中药质量控制提出了挑战，化学成分多、结构类型复杂、所含化学成分性质和相对含量差异大、生物活性未能完全阐明等是中药的基本特征，也是影响中药质量控制的主要因素。在所含化学成分之生物活性没有阐明的情况下，进行&ldquo 全成分&rdquo 分析似乎是体现中药整体观的中药质量控制的权宜策略。应用现代色谱联用技术快速表征中药化学成分通常有两个基本思路，即非目标成分表征和目标成分表征。 中国医学科学院张金兰研究员 　　中国医学科学院的张金兰研究员介绍了《脂质组分析技术的研究和应用》。张金兰研究员在报告中介绍研究采用现代液相色谱联用质谱技术建立了系列的分析方法，分析不同结构特点和体内丰度水平差异大的脂质类化合物，形成了脂质组学分析平台，应用于临床生物样本的分析，探索能够用于临床诊断和预后判断的生物标志物。 北京协和医院江骥教授 　　北京协和医院临床药理中心江骥教授介绍了《新药临床开发过程中对分析技术的需求》。江骥教授主要介绍了新药研发进入临床研究阶段的重要性。在一个新的候选药物，从进入临床开始，直到通过Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期临床研究，并获得权威机构的认可，通常需要10年。在整个过程中，90%以上的药物都因为安全性、药效或者药物代谢等原因导致失败。这种失败通常导致数亿元乃至数十亿元的损失。为此，为了提高药物研发的效率、降低药物研发的风险，人们把药物研发的重点逐渐放在了药物早期临床研究的阶段。这个早期临床阶段是指从0期开始到Ⅱa期的阶段。在这个阶段中，集中了大量的、多种的对药物分析，生物标志物分析的需求。 军事医学科学院杨松成研究员 　　军事医学科学院杨松成研究员介绍了《质谱在抗体-药物偶联物研究中的作用》。抗体-药物偶联物(ADC)是新近发展起来的一类新概念和新型的靶向药物，由于其具备抗体的高特异性亲和力和小分子药物的强药性性能，已成为新一代抗体药物发展的方向和热点。ADC由弹头-强药性的小分子药物、抗体和偶联链三部分组成。ADC是一类生物和化学的高科技产品，其分子量大，超过14万道尔顿，而且结构复杂。在它的研究、生产、应用和储存中，为了确保它的疗效和安全性，它的结构鉴定至关重要，质谱在这方面发挥了特有的作用，报告中介绍了近些年来质谱在ADC研究中的作用。 　　在新技术报告环节，11家公司的代表介绍了各自公司最新的质谱产品及相关应用进展。纵观所有的报告，全二维色谱质谱联用技术被反复提及，受到了各大公司的极大关注。其中力可公司、安捷伦公司、Marks公司及天瑞仪器公司的代表分别介绍了各自公司全二维气相色谱质谱联用技术的特点及最新应用案例 而岛津公司的代表则介绍了其全二维液相色谱质谱联用技术的最新应用案例。 　　此外，赛默飞公司的代表介绍了Orbitrap技术的进展，以及最近推出的QE Focus在小分子检测方面的应用案例。AB Sciex公司代表介绍了公司在食品安全风险评估检测方面的最新解决方案。沃特世公司的代表介绍了公司最近代谢组学工具软件Progensis QI的优势及特点。PerkinElmer公司的代表介绍了公司两款有机质谱新品AxION iQT及AxION 2 TOF MS的特点及应用案例。布鲁克道尔顿公司的代表则介绍了公司最高分辨质谱solarix XR的硬件特点，以及应用案例。华质泰科公司的代表介绍了直接分析离子源DART的最新应用进展。

仪器信息网讯“2012全国有机质谱学术交流会”于10月11日-16日在云南西双版纳召开。本次大会报告邀请了中科院生态环境研究中心主任江桂斌院士、国家环境分析测试中心主任黄业茹研究员、清华大学分析中心主任林金明教授、中国医学科学院药物研究所张金兰研究员、浙江省疾病控制防疫中心任一平研究员、军事医学科学院毒物药物研究所李桦研究员、弗罗里达大学许强教授、东华理工大学陈焕文教授和中国科学院化学研究所聂宗秀研究员等活跃在质谱领域的资深专家应邀作了大会报告 报告内容集中在环境监测、食品安全以及药物相关研究。 江桂斌：色谱-质谱联用技术在新型化学污染物分析中的应用 　　中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士在报告中提到，质谱技术越来越重要，环境、食品和生命科学是质谱技术的主要应用领域，对于质谱各项指标，比如选择性、特异性、准确度、精确度和灵敏度等，要求也越来越高。对于环境分析来说，这些指标当中，可靠性是最重要的。在当前各种分析手段中，质谱的可靠性是最好的。环境的污染物除了光、声、电和磁等物理污染之外，主要有化学污染、微生物污染物、细菌污染物和病毒污染物。其中，化学污染物主要包括(1)难挥发污染物：常规污染物、重金属、表面活性剂和高聚物等 (2)易挥发污染物：室内空气污染物、大气污染物等 (3)半挥发：持久性有机污染物。近几年出现了一些新型的污染物(Emerging chemicals)，这些化合物属于非常规监测污染物，可能存在潜在的危险。这些新型的污染物总体上有10类：PPCPs、BDEs、FPCs、SCCP、Pesticide degradation products、DBPs、Algal toxins、perchlorate、New Atmospheric components、Some Nano-materials 另外TBC(三-(2,3-二溴丙基)异氰酸脂)是在首次在中国发现的一种新型POPs污染物。江桂斌分别对这些新型污染物进行了介绍并分析了当前面临的挑战。 　　 黄业茹：环境介质中二噁英类污染物监测技术进展 　　国家环境分析测试中心黄业茹研究员主要报告了二噁英类污染物监测技术进展，方法标准等。目前二噁英类污染物的标准检测方法是HRGC-HRMS，但是该方法存在的问题是样品前处理复杂、HRGC-HRMS价格昂贵、人员素质和技能要求高，并且检测成本高、分析测定周期长 为此许多国家针对土壤、沉积物和废气等环境介质中二噁英的简易测试方法进行了研究并实现标准化。二噁英类的快速分析方法有仪器分析方法和生物检测方法。仪器分析方法主要有：GC-QMS、GC-MS/MS(TQMS和ITMS)和GC-TOFMS 多维气相色谱与质谱联用在环境介质中二噁英的定量分析也取得了很大进展。生物检测方法有：酶联免疫法、ELISA法、报告基因法和DR-CALUX等。 　　 林金明：微流控芯片质谱联用技术应用于细胞药物代谢的研究 　　清华大学分析中心林金明教授报告的主要内容是微流控芯片质谱联用技术应用于细胞药物代谢的研究。细胞是生命有机体的基本结构和功能单位，对于细胞的研究是生命科学研究的基础。但是，分析研究细胞涉及到几个重要的问题：如何进行细胞的分离?如何对细胞进行定位?如何保证细胞的生理活性?如何实现对于细胞的生化刺激?如何实现快速准确的信号检测?林金明课题组长期从事微流控芯片研究，开发了一种微流控芯片与质谱联用的新技术用于药物代谢的研究。集成化的微流控芯片可以同时进行高通量的细胞毒性筛选和ESI-Q-TOF质谱对应代谢物检测。利用搭建起的微流控芯片-质谱联用平台对细胞的分泌物和细胞间的信号传导进行了研究。 　　 张金兰：快速液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定淫羊藿全血浆中7种黄酮类成分及相对生物利用度研究 　　中国医学科学院药物研究所研究员张金兰研究员在报告中介绍了利用快速液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定淫羊藿犬血浆中7种黄酮类成分及相对生物利用度研究。建立了基于质谱数据和Mass Frontier/Metworks软件快速发现和鉴定代谢产物技术 鉴定5种淫羊藿黄酮类成分的代谢产物77个，淫羊藿提取代谢产物115个 中药体内微量成分的分析检测不仅需要高分离能力色谱，高灵敏度、多功能的质谱，更需要对数据的深度分析和挖掘。 　　 任一平：质谱在食品安全中的应用 　　浙江省疾病预防控制中心任一平教授在报告中提到，乳清蛋白含有人体需要的18种氨基酸，易于消化，利用率高。母乳中乳清蛋白与酪蛋白的比率是60:40，而牛奶中两者之比是18:32(或者20:80)，因此以乳清蛋白为主的婴儿配方(产品标准规定：乳清蛋白/酪蛋白比率应60/40)更接近母乳氨基酸组合，是理想的婴儿营养剂。国家标准规定，乳基婴儿配方食品中乳清蛋白的含量应大于等于60%。至今为止尚未建立各种婴幼儿乳制品中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的准确定量和检测方法，导致我国无法对含乳的产品进行质量监测与控制，现有的标准方法只有薄层凝胶法。任一平报告中研究了采用液相色谱-电喷雾-质谱法测定牛a-乳白蛋白的方法，灵敏度、准确度高，重现性好，处理简便，可用于婴幼儿食品和乳制品的牛a-乳白蛋白的定量测定。 　　 李桦：液质联用技术在药物代谢研究中的应用 　　军事医学科学院毒物药物研究所李桦研究员报告主要内容是液质联用技术在药物代谢研究中的应用。代谢产物是药物在机体酶的作用下，经生物转化而形成的化学物质。评价候选新药的代谢转归、理解动物和人体内的代谢途径和程度、以及评价代谢产物的生物学性质是新药研究的重要内容。液质联用具有高灵敏度和强选择性，可在干扰存在的情况下分离、检测和鉴定代谢产物，是代谢研究的首先技术。超高效液相色谱与高分辨最联用(如QTOFMS)、结合代谢产物鉴定辅助软件，已成为代谢产物结构鉴定的一线分析仪器。报告重点介绍了LC-QTOF-MSMS技术在新药先导物代谢产物及代谢软点快速筛查以及药物人体代谢产物定性定量分析中的应用。 　　 许强：质谱技术与石油石化工业的过去、现在与未来 　　弗罗里达大学许强教授在报告中提到，在分子水平鉴定石油和其他化石资源，尤其是重馏分，由于组分及其复杂，对于科学工作者提出了巨大的挑战。由于化石燃料的逐渐减少和环境等问题，对于燃料以及从可再生资源中提取的化学物质的研究变成了近期的热点。另外，对于含极性分子和复杂结构的生物原油的分析也是另一个挑战。为了很好地利用质谱进行结构鉴定、组成鉴定以及定量分析，采取合适的分离和分流手段也是非常重要的。由弗罗里达大学、中国石油大学与其他的研究机构和仪器公司面对这些挑战，共同合作，开发更高级的方法处理这些石油和生物质油的表征和鉴定 目前工作集中于分离、色谱和质谱方面的研究。 　　 陈焕文：粘性样品的电喷雾萃取电离质谱分析 　　东华理工大学陈焕文教授报告了粘性样品的电喷雾萃取电离质谱分析。粘性样品(食品、石油、血液等)不仅与人们的日常生活紧密相关，在工业及生命科学等科研领域占有十分重要的位置。目前的粘性样品分析先处理耗时、复杂，不利于高通量分析。电喷雾萃取电离(EESI)以电喷雾(ESI)制备能荷载体，在三维空间传递能荷，可直接分析粘稠样品、活体生物表面及蛋白质，其特点是转移能量较低，选择性好，样品适应性强。通过实际样品测试以及详细的数据表明，EESI-MS分析粘性样品有很多优势：可分析不同粘度的样品，无需样品预处理，抗复杂基质干扰，无化学污染，可电离挥发/非挥发性化合物等。 　　 聂宗秀：MALDI-TOF活体小分子质谱分析 　　中科院化学研究所聂宗秀研究员在报告中提到，活体检测对于质谱来说是一个挑战性工作，因为活体取样时要保持动物在活的情况下进行，要求检测方法微扰无损，具有高耐盐性，高选择性，高灵敏度和动态实时检测。目前MALDI法在检测小分子方面存在缺陷，因为传统的有机质在低质量范围内会出现大量的背景干扰。聂宗秀课题组通过大量实验，发现了盐酸萘乙二胺作为MALDI基质具有很高的耐盐性，与葡萄糖等小分子形成氯离子加合物，从而可以在MALDI下检测。另外，发展了具有很高的灵敏度的硝酸萘乙二胺基质。发现了8羟基噻吩对于胺类物质、碳量子点对酸性物质具有很好的选择性。