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各位老师,同学: 我球磨得到粉末(粉末粒度是微米级的,内部晶粒是纳米的),现想制备粉末的TEM试样,不知如何进行? 1,国外一般用FIB,但是国内这个设备不常见,而且制样价格昂贵,所以我不打算用。 2,我搜索过这个主题的帖子,有推荐“乙醇超声分散10分钟,然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”,个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧,希望各位老师,同学了解的在此澄清一下。 3,环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次,最后得到的TEM试样,在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师,同学能够指教。(1)选用哪种环氧树脂 (2)环氧树脂和固化剂的配比是多少(3)粉末如何均匀的与树脂,固化剂混合(4)固化的时间,温度如何(5)如何切片,选用哪种切片机(可以切金属颗粒的,之前又询问过做生物组织切片的老师,他们所用的切片机,遇到金属颗粒容易打刀)(6)此法想要制备成功TEM试样,除此之外,还有需要注意的? 4,复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样,都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中,基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点,我想问一下,这种方法制备的,与树脂包埋相比,哪个制备TEM试样更容易成功? 欢迎各位老师,同学解答,指教。
大家好!有一问题请教大家:如今我想做一批粉末样的TEM样品,粉体粒径50-100μm,粉体为核壳结构,外出为Cu,内层为非晶颗粒。之前尝试使用G1胶包埋、硅片对粘,但是在减薄的时候粉(已被磨成片状)很容易就从填覆胶中脱落。请问各位大虾,除去FIB,有什么建议或者方法制备这种大粒径粉体的TEM样品呢??? 谢谢!
在使用贝克曼库尔特M3颗粒计数器时,出现了这种情况:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204301624_364295_1644174_3.jpg程序进度都不走了,等了差不多20分钟后进度条还是那样,一点都不走了,请问各位高手这是怎么回事?怎么解决?