推荐厂家
暂无
暂无
我现在需要一套样品/溶剂处理装置和一套纯水装置,是配液相色谱用的,有没有国产的,价位低一点。知道相关信息请推荐一下。谢谢!!!
[color=#3e3e3e]用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中,溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中,然后使用气源对溶剂瓶回压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 清洗色谱柱前,从色谱柱的前端将其切去半米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷,它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂,但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品(例如生理体液或组织),则请在使用甲以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(例如甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相,但一般不建议采用该方法。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 下表列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psig。使溶剂流速低于1ml/min。除大多数0.53mm内径的色谱柱外,在流速达到1ml/min之前清洗装置的压力将先达到20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱长度长或内径小,则需要较长的清洗时间。第一种溶剂全部进入或大部分进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。当开始加入第二种溶剂后,上一种溶剂不要完全赶出色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 最后一种溶剂流出色谱柱后,让加压的气体流入色谱柱5-10分钟,将色谱柱装入进样口,然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以不接检测器)。使用程序升温,从40℃-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的速度达到温度上限。将此温度保持1―4个小时,直至色谱柱完全老化为止。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]冲洗色谱柱的溶剂体积[/color][table][tr][td][color=#3e3e3e]色谱柱内径(mm)[/color][/td][td][color=#3e3e3e]溶剂体积(ml)[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.18-0.2[/color][/td][td][color=#3e3e3e]3-4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.25[/color][/td][td][color=#3e3e3e]4-5[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.32[/color][/td][td][color=#3e3e3e]6-7[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.45[/color][/td][td][color=#3e3e3e]7-8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.53[/color][/td][td][color=#3e3e3e]10-12[/color][/td][/tr][/table]
用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。 任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中,分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。 清洗色谱柱前,从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。 建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是,二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章:《气相色谱仪器故障排除方法(不出峰与灵敏度降低)》 《经验:气相色谱维修维护经验谈》 如果测定的样品是水性的样品,如:生理体液和组织,则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如:甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如:DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax),但一般不建议采用该方法。 表中列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外,在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱直径小或长度大,则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后,让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温,从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率,直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时,直至色谱柱完全老化为止。