异牡荆素

报道了一种高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定绿豆中牡荆素和异牡荆素的方法。以醋酸水和乙腈为流动相，采用二极管阵列检测器进行测定。在优化条件下，9种牡荆素和异牡荆素在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.995，牡荆素和异牡荆素的检出限分别为0.04173 μg/mL和0.023255 μg/mL ，该方法的回收率为80.05-101.54%，相对标准偏差小于5.0%。该方法能为相关研究牡荆素和异牡荆素的研究者提供有益借鉴。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s11694-022-01376-4[/color][/size][/font]

铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要：试样经混酸分解，使各待测元素全部以离子形式进入溶液，然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ，再以硫氰酸铵配位，生成红色络合物，Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物， P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在，Cu2+ 用B、C、O 显色，借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析，可测定：MO 200－400ug/ml: Si 0.2－2ug/ml: P: 0.05－0.8ug/ml: Cu: 0.2－2.5ug/ml。二、母液制备：1、试剂：1. 溶样酸：先在600ml水中加10 ml浓硝酸，50ml浓硫酸，混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵：15%。3. 过氧化氢：30%。 2、操作：分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ，同置于100ml钢铁量瓶中，加入40ml溶样酸，10ml过硫酸铵，5ml过氧化氢，低温加热溶解后，煮沸驱除过量的过氧化氢，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定：1、钼的测定，硫氰酸铵光度法：试剂：a、硫酸铜溶液：0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液：20% ;c、氯化亚锡溶液：10%，10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中，加热溶解后，用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中，加入7ml硫酸，加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水约30ml，溶解盐类，加水约40ml，加入2ml硫酸铜溶液（0.1%），边摇边加入氯化亚锡（10%）溶液10ml，硫氰酸铵（20%）10ml，摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定：磷铋钼蓝光度法： 试剂：a、钼酸铵溶液：0.5%; b、高锰酸钾溶液：4%;c、抗坏血酸溶液：1.5; d、硝酸铋溶液：0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中，滴加高锰酸钾4－5滴，加热至红色稳定，摇动3S－5S，取下立即加入10 ml抗坏血酸，10 ml钼酸铵，摇动5－10S，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定：硅钼蓝光度法：试剂： a、钼酸铵溶液：5%； b、草酸溶液：2%； c、硫酸亚铵溶液：2%（每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml，另加几粒纯铁，此溶液可保存数月不变质）。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中，加入10ml钼酸铵，加热至近沸，取下加草酸溶液20ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

有一台理学Primus仪器，测量轻量元素(CNO)误差挺大；因为俺是一个小白，这两天查阅了相关的一些文献，感觉可能会和如下两个方面有关:1.是否和分光晶体有关系？比如说RX40/RX45、RX61/RX61F晶体检测能力的不同，顺便咨询一下，这些晶体哪种检测效果会好一些。2.会不会与选择的Slit狭缝有关系？希望有前辈拨云见日。。。。。