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米粉的生产企业为了应付QS审校,GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷,但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂,要到公安部报备才可以购买得到的,其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时,可以不用加三氯甲烷,因为三氯甲烷(也可以加入甲苯)是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的,所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗
成功解决纳米氢氧化铝检测含量超标问题 本月下旬化验员庞玉龙检测完宣城晶瑞公司20140625批次纳米氢氧化铝含量,报告说这次纳米氢氧化铝含量超过100%。针对此问题,检测中心进行了全面检查审核,首先重新配制了EDTA二钠标准溶液,其次配制了氯化锌标准溶液,第三配制了新的指示剂二甲酚橙溶液,百里香酚蓝溶液,还进行了移液管体积校准,又进行了样品A原样和样品B烘干样测定对比试验,测定结果进行换算后二个结果不一致,超过正常范围。如果原样按干基换算后与烘干后测定结果一致就能说明样品稳定,如不一样则说明样品出现异常问题。在排除人为因素和检测过程称量,溶样,定容,移取溶液,滴定,终点确定,标准溶液,指示剂出现异常外,基本确定是样品问题,到底是什么原因造成的,检测中心查找相关文献,根据化学专业知识可知,热分解反应,Al(OH)3加热后会分解成Al2O3和H2O 2Al(OH)3= Al2O3+3H2O -------①根据化学反应方程式计算可知:Al(OH)3分子量=26.982+(16+1)×3=77.982Al2O3分子量=26.982×2+16×3=101.964 假设:如果100gAl(OH)3中含有99.00% Al(OH)3含有Al2O31.00%,杂质含Na,Fe,K含量<0.0010%结果以Al(OH)3含量表示,根据分子量进行换算:将Al2O3换算为Al(OH)3=1.00%×155.964/101.964=1.00%×1.5296=1.5296%Al(OH)3含量=99.00%+1.5296%=100.5296%因此,据此推出,可以确定是纳米氢氧化铝样品中含Al2O3是纳米氢氧化铝检测含量超标的主要原因。又是什么原因导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致呢?检测中心查找相关文献,根据国家标准GB/T6610.1氢氧化铝化学分析方法重量法测定水份介绍,对比水份的检测,检测水份时没有采用相同的真空干燥器和特殊的活化氧化铝干燥剂,使用的是普通干燥器,一般常用的硅胶干燥剂,这是国家标准通用水份测定方法。干燥环境的不同就导致样品水份结果有较大偏差,水份结果的偏差的大小,除了样品外在水份外,就直接引纳米起氢氧化铝中氧化铝的含量,根据化学方程式①可知,氢氧化铝分解出水份越大,氧化铝的含量就越大,氧化铝的含量越大所测定的样品中氢氧化铝含量就越大,为此就导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致。原因在此。就此就圆满成功解决了氢氧化铝检测含量超标问题。任何问题的出现,只要想办法,动脑筋,要观察问题,分析问题,查找原因,是没有解决不了的问题,总之,俗话说的好,有矛就会盾,方法总比问题多。这次问题的解决,为高电压钴酸锂生产制定原料氢氧化铝检测标准提供了正确的数据,发现了一个不为人知的事实,纳米氢氧化铝原料中存在数量不定的氧化铝。2014.9.26
卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。