色谱峰高定量

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

邓峰，博士，高级工程师，2014年博士毕业进入中国石油勘探开发研究院，先后在该院的工程技术研究所和采油采气工程研究所工作，从事过钻井工艺、采油工艺及装备研究等工作，一直从事核磁共振检测方法研究及仪器仪表研制，参与了国内首套井下核磁共振流体分析仪样机研制工作，以及国家重大仪器研发项目“极端环境下的核磁共振装备研制”。2020年11月13日，中国石油勘探开发研究院高级工程师邓峰凭借他基于磁共振技术在油气井多相流在线计量及分析领域的应用等研究荣获2020年“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”。仪器信息网特别采访了邓峰高工，请他谈谈科研和获奖经历，以及他对分析仪器和石化行业的看法。中国石油勘探开发研究院 高级工程师 邓峰油气计量技术需求凸显，在线核磁解决“卡脖子”难题油气井及管道多相流在线流量计量及相含率检测是油气井管理、动态分析及优化的基础，具有重大生产需求。目前油气田现场广泛采用的多相流分离检测技术投资高、效率低、精度差、数字化程度低，尤其随着大平台集中采油技术的发展，低投资、高效、高精度、绿色、智能油气计量技术的需求日益凸显。石油领域的多相流在线计量是国际性难题，虽经多年研究，但一直未得到有效突破。磁共振（MR）技术作为一种绿色、高效、准确的油气检测方法，经过多年的探索与实践，在油气储层测井评价及室内岩石物理研究中已经得到广泛应用。MR技术可通过获取储层流体分子尺度的信息实现对流体的定性/定量评价，独特的测量原理及方式决定了其理论上同时具备测量多相流的流量和相含率的能力，即实现多相流在线检测的潜力巨大。但是，油气井和管道多相流，受到“流体运动状态”和“恶劣工作环境”的显著影响，使得现有实验室MR技术和仪器难以直接应用到油气井和管道多相流定量检测中。由于上述难点，国内外尚无哪家商业化机构实现了相关技术的突破并形成产品，均处于研究阶段。从事以上研究，需要在毫无可借鉴经验的前提下从零开始。但邓峰项目组就是在这样的情况下，创造性完成在线核磁共振检测新方法研究及新装置研制，满足实际检测应用要求，解决了这一“卡脖子”技术难题。再简单的事情，做到极致总能发光2016年7月，在邓峰参加工作满2年的时候，中国石油勘探开发研究院（以下简称为“研究院”）团委设立石油科技创新基金，向全院征集创新金点子，并给予立项支持。邓峰团队成功地抓住了这个机会，满腔热血在大量前期调研的基础上提出了攻关世界难题，研制完全自主知识产权多相流量计的项目申请，该申请最终在当年16个支持项目中榜上有名。喜欢的事，成为能做的事，是幸福，但接下来的创新之路却也并不顺利。创新项目开展之初，没人、没资源是肯定的，但不能等，所有这些需要自己去争取。国内核磁共振在线计量技术刚刚起步，小型化核磁共振谱仪研制技术较国外有较大差距，邓峰需要的是国际资源。邓峰项目组利用仅有的资金在短期内快速搭建了一个实验平台，并在这个过程中积极与世界顶级的磁共振研究机构（新西兰惠灵顿维多利亚大学磁共振研究组）联系，开展技术交流，并初步在谱仪研制方案方面开展联合研究。联合项目研究团队——新西兰惠灵顿维多利亚大学核磁共振技术组2017年11月，邓峰项目组提出了全套多相流磁共振流量计研制方案，在研究所领导的支持下，他们申请并获得了研究院超前基础研究项目的支持。面对来之不易的经费，邓峰项目组憋足劲儿，仅仅6个月，完成了首套样机。首套样机完成后，新西兰两任驻华科技参赞来到中国石油勘探开发研究院参观样机，并希望能与研究院展开正式国际合作，一个没有石油行业的国家的科技参赞，对研究院研发装备产生了浓厚的兴趣。“我们自认为我们做到了极致。我们并没有停下脚步，我们希望我们的装置不仅仅是流量计，而是一个便携可移动的流体分析‘实验室’，我们积极与在流体物性基础研究方面有很高造诣哈佛大学开展合作，相信下一步，我们能走的更精彩。再简单的事情，做到极致，总能发光。”邓峰说。受邀拜会新西兰前驻华大使馆——科技参赞AL Ross先生中国石油勘探开发研究院副院长带队与新西兰惠灵顿维多利亚大学签署战略合作协议通过邓峰项目组攻关研究，创新提出基于磁共振技术的多相流在线检测技术体系。该技术突破了多相流非分离检测，磁共振在线测量，井场复杂环境下的磁共振装备等一系列技术难题，形成新理论、新方法，并研制成功系列化样机。该技术为油气多相流的高效、准确、绿色原位、在线检测提出了全新的方法，同时将多相流量计的应用场景拓展至生产计量、流体性质检测、试油（气）流体检测、集输计量、商业交接计量等工业流程，这同时也标志着磁共振技术继石油测井之后在石油工业领域的又一个全新的应用方向。该研究首次将磁共振技术应用于油气井工程领域，以解决石油工程所面临的多相流难以准确计量这一痛点问题。目前，项目组已针对生产计量、试油试气计量、多相流原位化验等应用场景形成系列化样机，现场应用效果良好。新任新西兰驻华大使馆科技参赞前往我处参观多相流核磁共振流量计样机系列化核磁共振多相流在线计量及分析系统石油工业普遍滞后，革新需求迫在眉睫石油工业领域的数字化、智能化发展普遍滞后于日常生活领域，甚至滞后于其他工业领域。石油领域有句话叫做“上天容易下地难”，对数千米以下的未知世界探索依赖技术创新，但又要求技术具备较高的可靠度和成熟度，不然可能导致异常工况，造成投资增长，甚至是灾难性后果。目前，石油工业正面临国际油价断崖式下跌的非常时期，革新低效老旧技术及设备，通过技术创新实现“降本增效”的需求十分迫切。主要需要解决以下几方面问题：①人员需缩减，石油工业仍然存在依靠大量人力的工序及设备，人力成本极高，亟需发展物联网技术及自动化设备实现现场减员；②仪器仪表老旧，数据滞后、误差大、智能化程度低问题突出，严重制约智能化油气田发展，需要开发高集成、一体式、实时在线、无人值守仪器仪表；③对专家的个人经验依耐性强，现场故障及异常工况，往往需要经验丰富的专家进行“会诊”才能确定下一步实施措施，耽误工期造成额外经费投入，且个人经验依赖性太强，需结合大数据技术，开发具备边缘计算能力及决策能力的智能设备。邓峰在采访中还表示：大数据和AI飞速发展的今天，让很多人对传统实业研究产生了怀疑，尤其是工业领域，很多人期望利用数字科技替代传统传感器，实现全面的数字化，实现降本增效。但现实给人沉重一击，基于老旧历史数据的大数据建模，在面对未来数据预测时已崩盘，准确度太低、可靠度太差而无法使用。智能油田建设，或者说智能工业建设，不是替代提供基础数据的仪器仪表，而恰恰是对智能化、一体式、多功能仪器仪表提出了更高的要求。目前，石油工业上已将过去提出的“降本增效”口号更换为“提质增效”，大家已经意识到，虚实结合才是实现智能化的正确道路。所以，坚持所从事的仪器仪表研究工作，准确把握市场需求，向着智能化、一体式、多功能方向发展，将必有可为。多尝试，总有难以预料的机会此次获奖的“核磁共振多相流量计量及分析装置研制”是邓峰负责的在研项目之一，该项目最早由勘探院设立的石油创新基金孵化，先后获得国家自然科学基金、勘探院超前基础研究项目和国际合作重点攻关项目的支持。对于此次获奖的感受，邓峰说：“‘将喜欢的事情做到最好！’这是我的恩师肖立志教授教导我的话，我一直铭记于心。”他表示：深入自己从事的专业或工作，尝试将其变成自己喜欢的事情，这样就能在不顺心时屏蔽掉大半的抱怨。保持信心和平和的心态，这对于顺利度过创新工作之初的黑暗时期十分重要。喜欢的事情，或在行的事情，将其往自己力所能及的最好去做，主动出击争取一切可能的资源（所里的、院里的、中石油的、甚至是国际上的），多尝试，总有难以预料的机会。“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”（邓峰与中国工程院院士金国藩先生合影）“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”（奖杯、证书）谈到未来的规划，邓峰表示他会尽快实现核磁共振多相流在线检测装备的产业化，让这一技术抢占国际市场，使其成为真正有用的技术。后记：知己之长，寻领域痛点，研百家之书，提科学问题；明确目标，探专业融合，行上下求索，贵持之以恒。寻找一群志同道合的人，一同挣扎过每一个没有出路的时刻，一同享受每一个小成功背后的喜悦，将喜欢的事情做到最好！这是邓峰在多年工作中的一些感悟。他还给奋战在科研一线的工作者提了一点建议：从事仪器仪表相关实业研究，往往在前期毫无成果，颠覆重来是常事儿，一定要耐住寂寞。关于邓峰邓峰，男，博士，高级工程师。2011年至2014年在中国石油大学（北京）攻读博士学位，导师肖立志教授，专业地质资源与地质工程。2014年博士毕业进入中国石油勘探开发研究院，先后在该院的工程技术研究所和采油采气工程研究所工作，从事过钻井工艺、采油工艺及装备研究等工作，现任勘探院团委青年工作部委员，采油采气工程研究所青年工作站站长，机械采油室副主任；从博士阶段开始，作为一项重要工作，一直不间断从事核磁共振检测方法研究及仪器仪表研制，参与了国内首套井下核磁共振流体分析仪样机研制工作，以及国家重大仪器研发项目“极端环境下的核磁共振装备研制”，先后主持开展针对石油工业现场应用的核磁共振分析方法研究及系统研发项目5项。2017年12月晋升高级工程师；2018年6月选拔成为国际石油学会（WPC）中国区学员团队长；2019年12月起任采油采气工程研究所机械采油室副主任；2020年11月起任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事。研究成果先后获中国好设计奖1项，省部级1等奖3项，厅局级科技奖励4项，“铁人先锋号”集体荣誉1项，“朱良漪青年创新奖”、“集团公司直属机关青年岗位能手”、“勘探院十大青年科技进展”、“勘探院先进工作者”等个人荣誉6项。累计发表SCI论文20余篇，核心论文6篇，授权专利12件。邓峰项目组的主要攻关研究方向为“工业化核磁共振技术”，研究内容包括：在线核磁共振检测技术、应用于工业化现场极端环境下的高可靠核磁共振探头、高集成核磁共振谱仪、基于物联网的核磁共振现场检测设备等。

p 　　5月初，中国2020珠峰高程测量正式启动。测量登山队由国测一大队和中国登山队组成。高程测量即海拔测量。今年是人类首次从北坡成功登顶珠峰60周年、中国首次精确测定并公布珠峰高程45周年，开展此次珠峰高程测量具有重要的历史意义。自然资源部组织了中国测绘科学研究院、陕西测绘地理信息局及中国地质调查局等单位编制珠峰高程测量技术设计书和实施方案。根据方案，本次测量将综合运用GNSS卫星测量、精密水准测量、光电测距、雪深雷达测量、重力测量、天文测量、卫星遥感、似大地水准面精化等多种传统和现代测绘技术，精确测定珠峰高程。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/cfa49acc-84f4-4ef8-abfc-58a378b57f74.jpg" title=" 0506news pic2.jpg" alt=" 0506news pic2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珠穆朗玛峰 /strong /p p 　　据了解，本次珠峰高程测量工作将重点在以下几方面实现技术创新和突破：一是依托北斗卫星导航系统，开展测量工作 strong 二是国产测绘仪器装备全面担纲本次测量任务 /strong 三是应用航空重力技术，提升测量精度 四是利用实景三维技术，直观展示珠峰自然资源状况 五是测绘队员登顶观测，获取可靠测量数据。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d225e173-285e-45dd-93d2-05c0dcccfde7.jpg" title=" news0506.jpg" alt=" news0506.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珠峰高程测量队员扛着仪器前往测量点 /strong /p p style=" text-align: right " span style=" font-size: 14px " strong （图片来源：新华社） /strong /span /p p 　　测绘仪器，简单讲就是为测绘作业设计制造的数据采集、处理、输出等仪器和装置。一般包括各种定向、测距、测角、测高、测图以及摄影测量等方面的仪器。常见的测绘仪器有测量水平角和竖直角的经纬仪；测量两点间高差的水准仪；地面人工测绘大比例尺地形图的平板仪；用电磁波运载测距信号测量两点间距离的电磁波测距仪；快速进行测距、测角、计算、记录等多功能的全站仪；将陀螺仪和经纬仪组合在一起，用以测定真方位角的仪器陀螺经纬仪；装有激光发射器的各种激光测量仪器；利用连通管测定两点间微小高差的液体静力水准；由摄影机和经纬仪组装而成的供地面摄影测量野外作业用的摄影经纬仪；用于测定立体像对上同名点的像片平面直角坐标和坐标差(视差)的仪器立体坐标量测仪；用于地籍测量和空中三角测量，可获取数字地面模型、断面图、进行地面摄影测量以及修测更新地图立体测图仪和将具有倾斜和地面起伏的中心投影相片变换成正射影像图的正射投影仪等。 /p p 　　此次珠峰高程测量的成果可用于地球动力学板块运动等领域研究。精确的峰顶雪深、气象和风速等数据，将为冰川监测、生态环境保护等方面的研究提供第一手资料。GNSS测量、水准测量、重力测量的成果结合以前相关资料，不仅可以准确地分析目前地壳运动变化影响情况，同时也可为后续的似大地水准面模型建立提供准确的重力异常数据。重力测量成果可用于珠峰地区区域地球重力场模型的建立和冰川变化、地震、地壳运动等问题的研究。 /p