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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定1.编制目的:1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2.编制依据:2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》2.3 CNAS-GL06:2006 《化学分析中不确定度的评估指南》2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》3.方法原理: 试样用乙腈提取,离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用丙酮+正己烷(1+1)洗脱后,氮吹定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪检测。4.实验方法:4.1 标准溶液配制4.1.1. 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液:准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g,加丙酮溶解定容至50ml (V1),得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为(500+1000)μg/ml。4.1.2. 毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制毒死蜱、联苯菊酯标准中间液:用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液(500+1000μg/ml)至50ml (V3) 容量瓶中,加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度,得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为(10.0+20.0)μg/ml。 4.1.3. 毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制:用1ml移液管移取1.0ml (V4) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液(10.0+20.0μg/ml)至10ml (V5) 容量瓶中,加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度,得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为(1.0+2.00)μg/ml。 4.2样品测定称样1.00g(精确到0.01g)样品于50mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋振荡3500r/min离心,取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶,40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管,氮吹至干,定容至1mL上机。5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定5.1 建立数学模型[img=,598,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011341570276_9155_2166779_3.png!w598x209.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342035436_6301_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342117566_3961_2166779_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342193826_5254_2166779_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,624,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342257801_1661_2166779_3.png!w624x445.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342318412_3679_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342400950_302_2166779_3.png!w690x425.jpg[/img][img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342476327_1111_2166779_3.png!w690x580.jpg[/img][img=,537,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342587594_240_2166779_3.png!w537x419.jpg[/img][img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011343087364_8661_2166779_3.png!w690x571.jpg[/img]即测量重复性带来的影响最大,因此应减小仪器重复性带来的误差,其次为茶叶称样质量m带来的影响,因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。
你们这次有没有参加ACAS-PT478(2017)茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的能力验证,有的话交流下实验哦
老师好,外标法测试邻苯,测试样品时,定量结果总显示参考离子比率不匹配,这种情况下,怎么能分析定量结果的真实数值呢?而且,有的时候是存在峰的,但未识别,有被积分,这种情况又该怎么解决呢?求助老师们,谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003110941416446_2797_3962776_3.png[/img]