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依匹哌唑原料药的含量测定方法的建立依匹哌唑是一种新型多靶点作用机制的用于精神障碍疾病的治疗药物,除主要具备多巴胺D2受体部分激动作用之外,还具备D3受体部分激动作用、5-HT1A部分受体激动作用和5-HT2A部分受体拮抗作用,是针对单胺类神经递质多靶点开发的同时具有抗精神分裂和抗抑郁作用的药物。测定药物有效成分的含量是保证药品疗效的重要手段,含量测定必须在鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行,原则上要将药品的结构性质、生产实际及测定方法的准确性结合起来确定含量限度。选用的测定方法应专属、灵敏、准确、精密、简便。本实验采用高效液相色谱法对依匹哌唑的含量进行了测定。仪器与试剂BSA124S型电子分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司),PHB-4型pH计(上海精科雷磁),安捷伦1200高效液相色谱仪,乙睛为色谱纯(迪马科技),磷酸氢二钾、磷酸均为分析纯(国产),水为去离子水。色谱条件色谱仪: 安捷伦1200高效液相色谱仪,色谱柱:DiamonsilC18,150mmX4.6mm,5um流动相:0.02mol/L从K2HPO4;溶液(用磷酸调节PH值至5.5)一乙睛(95:5)检测波长:210nln流速:l.0ML/min进样量:20ul试验方法溶液的配制对照品溶液的配制精密称取依匹哌唑对照品50mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试品溶液的配制精密称取依匹哌唑供试品50mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密度试验精密称取对照品溶液20ul,注入色谱仪,记录色谱图。连续进样测定6次,计算峰面积的RSD,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300932_568716_2165260_3.jpg以峰面积(A)对浓度(C)作图,进行线性回归,得到线性方程为A=1.817×107C+2.158×l05,r=0.9999(n=5)试验结果表明,依匹哌唑在0.38~0.62mg/L范围内浓度与峰面积线性关系。回收率试验分别精密量取对照品贮备液3.2、4.0、4.8ml各3份,置于50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,依法测定,,将峰面积代入线性方程,计算回收率,结果表明,方法的回收率符合要求。结果如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300933_568717_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300935_568718_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300935_568719_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300935_568720_2165260_3.jpg 201509113样品溶液色谱图质量标准的制订照高效液相色谱法中国药典年版二部附录测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂从溶液用磷酸调节值至一乙睛为流动相检测波长为210nm。理论板数按依匹哌唑峰计算应不低于1500。测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液,精密量取20ul,注入液相色谱仪,记录色谱图,另取依匹哌唑对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中的含量。
我们公司想要大致测一下废水中的氨氮含量范围,这样可以控制废水中的氨氮含量,不至于超标。我看网上各种各样的品牌类型都有,但是不知道哪种好。有没有人用过的,精密度较高的氨氮检测试纸?求推荐一下。