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【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg
我用聚苯乙烯和四溴双酚A制成这个产品,我对照了一下聚苯乙烯、四溴双酚A的红外图谱,两张图合在一起与我产品的图谱差不多,但有一些吸收带出现在了变化,小弟对这些变化看不出所以然。大概主要是OH键。请各位帮我分析一下,此外,请问深圳有没有专门的测试机构?谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601191122_13291_1332078_3.jpg[/img]
双胍类化合物二甲双胍、丁双胍和苯乙双胍被用于治疗糖尿病,是具有强碱性和强极性的离子性化合物。这些化合物在常规C18色谱柱上很难得到保留,因此我们考虑在强阳离子交换模式下,使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对其进行保留与分离,并且尝试缩短分析时间。使用短柱长的CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱(2.0 mm i.d. x 20 mm)对3种双胍类化合物进行分析,结果如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612528_2222981_3.jpg在强阳离子交换模式下进行的分析,通过调节流动相pH值和盐浓度均可对化合物的保留行为进行调整,其中盐浓度是影响保留强弱的主要因素。如图1所示,随着盐浓度的提高,虽然各化合物的保留逐渐变弱,但在短时间内得到了3个成分的分离;在20mmol/L甲酸铵/乙腈=60/40流动相条件下,将流速提升3倍(即600μL/min)可将分析时间缩短至4分钟以内,且20mmol/L的低盐浓度也适用于质谱分析。【参考】除了强阳离子交换模式下之外,我们还尝试在反相模式和亲水性相互作用的HILIC模式下进行分析。反相柱分别选择了柱长相同的C18色谱柱和键合金刚烷基的ADME色谱柱。虽然在反相模式下,ADME比C18柱保留能力强,但对二甲双胍的保留较其他两种模式较弱。假如您关注的是二甲双胍的保留,那么除了强阳离子交换模式外,在HILIC模式下亦能得到对二甲双胍的良好保留。由于分离模式不同,流动相中的有机相比例亦有所差别,因此请根据所分析样品的性质来选择最适合的分离模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612529_2222981_3.jpg