布喹特林

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　据日本共同社12月14日消息，奥林巴斯14日发布了因瞒报亏损问题而推迟公布的2011财年半年报，净亏损达323亿日元(约合人民币26亿元)，和上年同期盈利38亿日元相比，业绩大幅下跌。奥林巴斯当天还向日本金融厅提交了包括中期财报在内的季报，避免了因迟交而被摘牌退市的危险。 　　不过公司9月底的自有资本率为4.5%，大幅低于3月底的11.0%，如何增加资本将成为今后的一大难题。奥林巴斯总裁高山修一已表示希望与其他公司开展业务合作并接受外部注资。奥林巴斯生产的消化系统内窥镜占全球市场的约7成。凭借这些优势产品，该公司可能吸引精密仪器与电机大公司进行资本和业务合作。 　　因数码相机市场表现不佳，公司计入了相关损失，重新确认缴税金额，并将一部分递延税资产拆分后计入企业所得税，导致了亏损。由于目前无法对未来进行合理预期，公司撤回了2011财年的业绩预测。 　　奥林巴斯当天还提交了丑闻曝光后修正的以往5年的有价证券报告书。

图为奥林巴斯前董事长菊川刚 　　因涉嫌违规造假账，奥林巴斯前董事长菊川刚等前高管，以及相关证券公司职员共7人昨日被日本东京地方检察厅逮捕。 　　日本东京地方检察厅特搜部16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。与奥林巴斯关系密切，且建议奥林巴斯高管瞒报损失并收取报酬的某证券公司董事中川昭夫等四人也一并被拘捕。 　　据第三方独立调查委员会调查，奥林巴斯在上世纪90年代因证券投资失败，导致亏损上千亿日元，而公司高管瞒而不报，并通过一系列收购，利用中介费用与收购资金来填补亏损。 　　丑闻去年由前任CEO伍德福德曝光，指证最终被证实，奥林巴斯多名高管被迫引咎辞职，其中就包括菊川刚。