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遇到一问题,液体松油醇做DSC时应该注意些什么问题?我用的是耐驰的STA409PC比如做的时候对升温速率有什么要求?对坩埚有什么要求?温度一般控制在哪个范围内?松油醇对仪器有腐蚀没有?在实验的时候对炉内气氛有什么要求没有?请各位大虾帮个忙,先谢了!!!
看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水,想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料,谁能透露下,这处方里头的乙醇大概浓度多少啊? 叩谢各位大大。
轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂 某公司举行了色谱纯甲醇试剂免费使用,刚好有这样的空闲时间,就申请试验一把。差不多一个星期后,收到了一瓶差不多1L装的甲醇溶液。那段时间刚好是忙完了塑化剂事件,所以就用塑化剂的标准来进行试验。按照GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定来进行。 1. 仪器及工作条件 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司) 色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃; 进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。 质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。2. 分析方法称取5.00 g酱料于25mL比色皿中,加入10 mL甲醇,涡旋振荡均匀,超声20min,取无水硫酸钠,滤纸,装入小漏斗中,将小漏斗架在另一25 mL比色管上,将超声后的样本液经小漏斗过滤至比色管中,再在样本中加入10 mL甲醇,同样操作,重复提取一次,将提取后的样本液用甲醇定容至25mL,摇匀,静置10 min,取上层澄清液装入样品瓶中,上气质联用仪检测,如样本液静置后仍呈浑浊,取一部分溶液离心后装瓶,上机。同时用某公司试用色谱纯甲醇和以前用的甲醇进行试剂空白对比,并按照上述操作方法进行样品处理。3.结果与讨论 从图1可以看出某公司试用色谱纯甲醇溶液很纯,基本上没有其他的杂质峰出现,图4是实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液的图谱,两者比较很清楚可以看出,某公司试用色谱纯甲醇溶液优于某进口HPLC级甲醇。并用某公司试用色谱纯甲醇溶液配制了17种邻苯酸二甲酯混标,结果见图2,从图谱可以看出,17种邻苯酸二甲酯峰形对称性很好,相互没有干扰及重叠。最后用某公司试用色谱纯甲醇溶液按照上述分析方法提取某阳性方便面样品中的邻苯酸二甲酯,分析结果见图3,从图3可以看出DIBP、DBP、DPP和DEHP是有检出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281258_341958_1618913_3.jpg图1 某公司试用色谱纯甲醇溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281259_341959_1618913_3.jpg图2 17种邻苯酸二甲酯类的某公司试用色谱纯甲醇标准溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281300_341960_1618913_3.jpg图3 用某公司试用色谱纯甲醇溶液提取的阳性样品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281301_341961_1618913_3.jpg图4 以前实验室使用的某进口HPLC[font=宋