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香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?
[color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color] 乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]
我用的是岛津GC-14C型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],检测器是FID,柱子是SGE的AC10(中等极性),工作站是浙大N2000,现要测定丁酸,溶剂为乙醚,我设置的仪器参数如下:COL为100, SPL为180, FID为200。进样后发现只有乙醚的峰,丁酸不知道去那里了,不知道有哪位前辈做过,给我指点一下,谢谢!!