乙酸冰片酯

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  • 冰片含量测定

    按2010版药典方法测定冰片含量时，用乙酸乙酯作溶剂，岛津2010气相色谱仪，进样1ul，峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况

  • 迪马产品有奖问答1.13（已完结）———气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    迪马产品有奖问答1.13（已完结）———气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)20071940xu（注册ID：20071940xu）yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法：GC基质：动物提取物应用编号：102052化合物：醋酸氟轻松,冰片固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：色谱柱：DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气：氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃，保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处：药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字：醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图：摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载：气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

  • 1.10 气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    1.10 气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    作者：付萍萍; 董秋香; 张月寒;（河北省保定市药品检验所;）摘要：目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg

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  • 新版工业冰乙酸国家标准即将实施
    近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。 　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。
    时间： 2008-12-24
    作者： aihua
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
    时间： 2021-07-30
    作者： 康宁反应器
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
    时间： 2023-07-11
    作者： dahua1981
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  • 降冰片烯(NB)合成装置 400-831-5355
    降冰片烯(NB)的制备均采用双环戊二烯(DCPD)或环戊二烯 (CPD)与乙烯的Diels-Alder反应路线，Diels-Alder反应是一步进行的环加成协同反应，也称双烯合成。该类反应进行时键的断裂和生成是同时进行的，反应过程中只有键变化的过渡态，一步发生成键和断键，没有自由基或离子等活性中间体产生。 由于乙烯不含吸电子性质的取代基，在作为亲二烯体发生Diels-Alder反应时，因匹配轨道间的能级差较大，反应比较困难，为提高对乙烯反应活性采取提高压力、升高温度的办法。双环戊二烯(DCPD)在170℃以上高温分解CPD，平衡向生成CPD的方向移动。乙烯与CPD的反应是强放热反应，CPD经加热连续发生放热反应，形成DCPD低聚物及低聚物继续聚合生成DCPD聚合物。降冰片烯(NB)，物料混合效果是关键 降冰片烯(NB)的制备均采用双环戊二烯(DCPD)或环戊二烯 (CPD)与乙烯的Diels-Alder反应路线。在反应过程中，温度越高和CPD浓度有利用于多聚物及聚合物的生成，而控制的有效的办法是提高反应体系中乙烯浓度并加速乙烯和CPD双烯合成反应速率，尽可能快地消耗 DCPD解聚生产的CPD。这就要使CPD和乙烯在反应器中均匀混合，提高生成NB反应的选择性，减少 CPD多聚物及聚合物的生成。岩征仪器 设计出传热效率高、具有特殊结构的全自动反应器，提高其混合效果是技术突破的关键。
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    厂商： 上海岩征实验仪器有限公司
    品牌： 岩征仪器/YAN ZHENG INSTRUMENT
    型号： YZ82311
    价格： 面议
  • 禾工科仪 AKF-V6冰乙酸专用容量法卡尔费休水分测定仪 400-801-5960
    禾工科仪 AKF-V6冰乙酸专用容量法卡尔费休水分测定仪检测生物医药行业水分含量包括不限于以下样品：原料与辅料、医用胶、手术缝合线、冻干粉、体外诊断试剂、医药用溶剂、成品药、眼药水等样品；PLA、PGA、PVA、蛋白类冻干、血清类冻干等、钆布醇、依替菲宁、甲苯、乙腈、三氯甲烷、冰乙酸、六水合氯化镁、聚维酮K30、乳糖、淀粉、软胶囊壳、硬胶囊壳、阿莫西林颗粒、布洛芬胶囊、钙片、酒石酸氢胆碱、软胶囊、５０２／５０４、地夸磷索 等等生物医药行业样品水分测定禾工科仪 AKF-V6冰乙酸专用容量法卡尔费休水分测定仪产品简介AKF-V6卡尔费休水分测定仪是禾工科学仪器出品的全新一代全自动容量法卡尔费休水分测定仪。仪器在备受客户认可的AKF系列卡尔费休水分仪的基础上，汇总各行业客户反馈，集HOGON工程师多年应用技术积累经历了全新升级。合理紧凑的结构，清新简洁的UI界面设计，全新架构的控制算法与终点识别技术，仪器性能全面提升，高精度、宽量程，可以替代同类进口产品。 快速准确！智能控制，智能终点识别，适应各种类型样品的快速准确测定！操作简单！“一键滴定”自定义，非专业人员也能轻松完成检测工作！安全稳定！试剂监测，故障自检，密封防漏，保证人员与环境的安全!溯源追踪！三级用户权限，全面审计追踪，遵循各类实验室数据管理规范！禾工科仪 AKF-V6冰乙酸专用容量法卡尔费休水分测定仪产品特点：1、7寸彩色触摸屏操作面板，中英文双语种操作界面；多种测试参数实时显示，滴定结果自动计算、滴定曲线实时显示2、全封闭滴定系统，耐腐蚀，更加安全稳定3、HOGON高精度滴定计量技术（精度高，故障率低）4、全自动滴定分析，自动吸液、排液、自动清洗，自动分析、自动计算，大幅降低人工测定误差5、智能滴定、通过“一键检测”自动测定、非专业人员也可轻松完成检测工作6、多种终点识别模式，配合禾工专业的行业应用服务能力，选配卡式加热顶空进样器、加热搅拌装置、微量反应杯以应对复杂特殊样品的分析；可广泛应用于气体、液体、固体、易溶样品、难溶样品、不溶性样品的痕量、微量、常量含水率样品测定7、检测参数数据、样品测量结果自动计算存储，实时查询显示1000条详细检测数据；可扩展存储更多检测结果8、手动操作功能表可供用户手动吸液、注液、回液、排废液、计量管清洗、定量馈液、电极去钝化等功能9、三级权限管理，具备全面审计追踪溯源功能，支持中文，英文和数字输入,符合多种标准及药典的GLP规范要求禾工科仪 AKF-V6冰乙酸专用容量法卡尔费休水分测定仪技术参数：
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    厂商： 上海禾工科学仪器有限公司
    品牌： 禾工科仪/HOGON
    型号： AKF-V6冰乙酸专用
    价格： 面议
  • GASTEC二氯乙烯脂肪烃乙酸乙酯检测 400-860-5168转4637
    GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂，省略了测量前的准备工作，无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带，只要有微量的空气就可以进行测定，最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单，无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到，可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源，热源，不产生火花，即使有易燃易爆的气体存在，也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm1391,2- 二氯乙烯ClCH:CHCl5-250140脂肪烃-6-3000141乙酸乙酯CH3CO2C2H50.1-1.5％141L20-800142乙酸丁酯CH3CO(2CH2)3CH30.05-0.8％142L10-300143乙酸乙烯酯CH3CO2CH:CH25-250144乙酸异丁酯CH3CO2CH2CH(CH3)210-300145乙酸丙酯CH3CO2C3H720-500146乙酸异丙酯CH3CO2CH(CH3)210-500147乙酸正戊酯CH3CO2C5H1110-200148乙酸异戊酯CH3CO(2CH2)2CH(CH3)210-200149甲基丙烯酸甲酯CH2:C(CH3)CO2CH310-500
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    厂商： 北京科思特气体技术有限公司
    品牌： GASTEC
    型号： GASTEC 139
    价格： 280元
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