三聚硫氰酸

CO₂ 氨化制三聚氰酸装置通常包含以下几个主要部分：原料供应系统：包括二氧化碳气体供应装置（如气瓶、储罐等）和氨气供应装置（氨气储罐、氨气发生器等），并配备相应的流量控制设备，以精确控制原料的进料量。反应系统：这是核心部分，通常是一个高压反应釜或管式反应器。反应釜内装有催化剂，并且具备良好的温度和压力控制装置，以创造适宜的反应条件。加热和冷却系统：用于调控反应温度，根据反应的需要进行加热或冷却操作。分离和提纯系统：反应完成后，产物需要进行分离和提纯。这可能包括过滤装置、萃取设备、结晶器等，以去除杂质并获得高纯度的三聚氰酸。尾气处理系统：对反应过程中产生的尾气进行处理，以减少对环境的污染。例如，吸收未反应的二氧化碳和氨气等。 控制系统：监测和调节整个装置的运行参数，如温度、压力、原料流量、反应时间等，确保反应的稳定性和安全性。这类装置的设计和运行需要综合考虑化学反应原理、工程技术以及安全环保等多方面的因素。

仪器简介：乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一．名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。技术参数：2 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈：色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸：称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸：量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。 2.10 标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0 001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列：将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平：感量0.01 g。 3.3 分析天平：感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机：转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品（包含酸奶） 称取15 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样（准确至0.0 001 g），将样品用研钵充分碾碎混匀，加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱：ODS或C8，250 mm× 4.6 mm，5 µ m。 5.1.2 流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速：1.0 mL/min。 5.1.4 柱温：40 ℃。 5.1.5 波长：240 nm。 上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想，将水相改为：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L，加3mL三氯乙酸，配制成1000mL溶液，流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1，液态奶样品色谱图见图2，奶粉样品色谱图见图3。主要特点：二．高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。

三聚氰胺检测手段主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。其中，液相色谱法具有灵敏度高、准确、可靠、仪器成本低等优势，因而是检测三聚氰胺的理想方法。　　大连依利特分析仪器有限公司经过大量实验，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 三聚氰胺检测液相色谱仪推荐配置序号名称数量等度高效液相色谱系统1P3100高压恒流泵1台2UV3100紫外-可见检测器1台3Rheodyne 7725i高压六通进样阀1个4ZJ-1阀支架1个5TD-1-15梯度混合器(选配)1个6W5100色谱数据工作站1套7O3100色谱柱恒温箱1台8TP3100溶剂托盘1台色谱柱9Elite MSP C18三聚氰胺专用柱1支高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高)10DG3100在线脱气机1台11S3100自动进样器1台 三聚氰胺测试用分析方法包序号名称规格型号1柠檬酸分析纯2辛烷磺酸钠色谱纯3三聚氰胺标准品CAS108-78-01,纯度≥99.0%4水系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm5有机系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm6针筒式有机相过滤器(100支/包)φ13mm，0.22μm7混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒)HyperSep Retain-CX，60mg/3mL三聚氰胺测试用前处理配置包序号名称规格型号1超声波水浴AS3120型，3L,功率：120W2隔膜真空泵GM型3溶剂过滤器1000mL4分析天平AL104，感量0.0001gJD60-4,0.0001g5pH计FE20K酸度计6010酸度计6离心机TG16G，16000转，6×50mLTD5G，5000转，12×10mL7固相萃取仪SPE-128氮气吹干仪PGC-01D9涡旋混合器QL-86110研钵90，氧化铝 性能指标分析速度分析时间25min线性范围≥80μg/mL检出限0.016mg/kg注意：参数及性能描述仅供参考，最新版本信息请和当地销售联系，依利特科技保留最终解释权。