五氟苯硼酸

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  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

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  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。   该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。   其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。   然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。   RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。   宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。   5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。   作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。   宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。   “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。   据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。   针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。   根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。   资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。   2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。   宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。   5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。   李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。   5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。   李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。   在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。   此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。

五氟苯硼酸相关的仪器

  • 【磐诺-苯系物在线气相色谱仪(FID法)】该系统采用专用色谱柱组合、中心切割加反吹技术和氢火焰离子化检测器(FID)技术进行苯系物的检测。样品采集到定量环后,切换进样阀,在载气的带动下样品分别进入色谱柱中分离,其中苯、甲苯、二甲苯、乙苯经预柱进入分析柱中分离后进入FID检测器检测得到,切换阀位置后重烃类组分被反吹放空。【仪器特点】1)采用中心切割加反吹专利技术,直接测量苯、甲苯和二甲苯;2)采用专用的色谱柱组合,样品180℃保温,无残留,灵敏度高;3)仪器具有开机自检功能,断气保护功能,断电自动重启功能和报警功能,保证系统安全和稳定性;4)FID检测器具有自动点火功能和宽量程输出,线性范围10-7;5)使用自动电子流量控制技术(EPC)控制载气、空气和氢气,高精度(0.01psi),重复性和再现好;6)核心部件均使用国际知名品牌,可靠性高,使用寿命长。【应用领域】石化,喷涂,印刷等排放口或厂界在线监测【技术参数】项 目指标参数检测能力苯、甲苯和二甲苯量程苯(0.05-10000)ppm;甲苯(0.05-10000)ppm;二甲苯(0.1-10000)ppm检测器氢火焰离子化检测器(FID)检出限≤0.1ppm(苯)重复性RSD≤3%(苯)分析周期单通道≤15min,双通道≤8min功率电源<400W,220V AC/50Hz气源要求载气:高纯氮气(≥99.999%);燃烧气:高纯氢气(≥99.999%)助燃气:零级空气(烃类<20ppb)尺寸19"标准机箱,5U【磐诺-苯系物在线气相色谱仪(PID法)】该系统采用低温富集高温热解吸技术和光离子化检测器(PID)技术相结合,样品通过质量流量控制器(MFC)定量采样,在低温条件下经吸附管富集后,通过直热快速高温脱附,在载气带动下进入毛细管色谱柱进行预分离,分离后的苯系物依次进入高灵敏度的光离子化检测器(PID)进行检测,其余烃类经反吹放空。【仪器特点】1)PID检测器对非饱和烃类具有选择性响应,提高了苯系物的检测灵敏度;2)使用质量流量控制(MFC)实现定量采样,避免样气温度、压力变化对检测结果的影响;3)直热式加热技术升温快(40℃/s),高温脱附迅速彻底,可避免高温脱附引入的峰展宽,使色谱分离效果和峰形更好,定性定量更准确;4)使用预分离和阀中心切割反吹技术,避免高沸点组分进入分析系统,提高色谱柱的使用寿命,大大缩短分析周期;5)使用电子压力控制技术(EPC)控制载气,精度高(±0.01psi),重复性好。【应用领域】1)环境空气苯系物在线监测2)石化、喷涂、印刷、化工园区等厂界大气和排放口苯系物监测3)职业卫生环境空气中苯系物监测【技术参数】项 目指标参数检测能力苯、甲苯、乙苯、对二甲苯/间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯量程0-500ppb检测器光离子化检测器(PID)检出限≤0.1ppb(苯)重复性RSD≤3%(苯)分析周期单通道≤15min,双通道≤8min功率电源<800W,220V AC/50Hz气源要求载气:高纯氮气(≥99.999%)尺寸19"标准机箱,5U
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  • 仪器原理 针对大气中的苯系物,仪器采用常温富集高温热解吸技术和光离子化检测器(PID)技术进行检测,样品通过质量流量控制器(MFC)定质量采样,在常温条件下经吸附管富集后,通过直热式高温脱附,被快速送入至毛细管色谱柱进行分离,分离后的苯系物依次进入高灵敏度的光离子化检测器(PID)进行检测,得到准确的定性定量分析结果。仪器特点 PID检测器对非饱和烃类的响应更高,提高了苯系物的检测灵敏度; 使用质量流量控制(MFC)实现定量采样,避免样气温度、压力变化对检测结果的影响; 直热式加热技术升温快(40℃/s),解吸迅速彻底,避免热脱附引入的峰展宽,色谱分离效果更好,定性定量更准确; 使用预分离和阀切换反吹技术,避免高沸点组分进入分析系统,提高色谱柱的使用寿命; 使用电子压力流量控制技术(EPC、EFC)控制载气、空气和氢气,精度高,重复性好。光离子化检测器(PID)示意图部分核心器件 应用领域 环境空气苯系物监测、石化、化工园区等厂界大气苯系物监测、职业卫生环境空气中苯系物监测等。典型谱图
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  • 产品简介  仪器采用低温富集高温热解吸技术和光离子化检测器(PID)技术进行检测,样品通过质量流量控制器(MFC)定质量采样,在低温条件下经吸附管富集后,通过直热式高温脱附,被快速送入至毛细管色谱柱进行分离,分离后的苯系物一次进入高灵敏度的光离子化检测器(PID)进行检测,得到准确的定性定量分析结果。功能特点  PID检测器对非饱和烃和饱和烃的响应更高,提高了苯系物的检测灵敏度;  使用质量流量控制(MFC)实现定质量采样,避免氧气温度、压力变化对检测结果的影响;  直热式加热技术升温快(40℃/s),高温脱附迅速彻底,可避免高温脱附引入的峰展宽,使色谱分离效果更好,定性定量更准确;  使用预分离和阀切换反吹技术,避免高沸点组分进入分析系统,提高色谱柱的使用寿命;  使用电子压力控制技术(EPC)控制载气,精度高,重复性好。
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