四氯钯酸铵

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  • 【求助】0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤

    关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~

  • 希望这样子能比较彻底的去除水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯四氯乙烯吧

    希望这样子能比较彻底的去除水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯四氯乙烯吧

    按照HJ 620-2011 方法,顶空-ECD做水中的14种挥发性卤代烃类。早先就听过版友们说过,纯水机制出的水做这个项目空白是不行的(好像是超市里几乎所有的瓶装水都是不行的——因为这些水都是塑料瓶)。于是就提前准备,买了一瓶屈臣氏的蒸馏水。然后按照标准做实验。结果。。。发现三氯甲烷和四氯化碳还是杯具的检出了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081704_495657_2206495_3.jpg哎,这ECD检测器也太灵敏了,于是拿这瓶屈臣氏蒸馏水再去重新蒸馏一下吧。。。全玻璃蒸馏器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081701_495655_2206495_3.jpg取500毫升水蒸馏,弃去前150毫升和后150毫升水,然后拿着蒸馏出来的水再上顶空做,结果。。。三氯甲烷仍然有检出,四氯化碳倒是少了。哎。。。这ECD检测器也太灵敏了。现在正在试着把蒸馏后的水先加入几十克经过350度灼烧过的优级纯氯化钠,然后再放到水浴锅里水浴,顺便再用氮吹仪吹着氮气在上边避免污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081721_495659_2206495_3.jpg还想试试看看能不能解决这个空白吧。氮吹水浴了两个多小时,水也蒸发的不少了。再放到顶空瓶里一试,我勒个去。三氯甲烷还是很大再搞不定就真的没辙了。第二天再接着做。第二天,为了排除实验室空气的干扰,特地跑到平时做臭气浓度的房间里蒸馏了500毫升水,(水源是纯水机制的水,因为纯水机出了毛病,电阻率只有2)看看。因为楼下一位版友说可能三氯甲烷和四氯化碳会跟着水蒸馏出来,于是只蒸半瓶水,分别进样。结果发现不管是新蒸馏水还是蒸馏瓶里剩下的水,三氯甲烷都悲剧的检出了。但是都不高。中午跑到超市去买了一瓶法国依云的矿泉水(12块8,500毫升,真贵)又顺便买了一瓶最近广告上很火的恒大冰泉。再来一次试试吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404091415_495729_2206495_3.jpg

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  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以四氯化碳为例
    四氯化碳(CCl4),也称四氯甲烷或氯烷,常态下是一种无色透明的挥发性液体,具有特殊的芳香气味,味甜。在四氯化碳分子中,4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称,所以四氯化碳呈非极性,常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂,可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物,人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后,可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳,光解能产生氯自由基,对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法,我国标准(GB/T 16132-1995)中有利用气袋对现场气体进行采集,再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中,使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法(采样频率10分钟),学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性,有的时间分辨率低达不到走航测量的要求,有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? )(中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例)图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus 小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中,在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应(见图2),经确认,该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果,该离子信号定性为四氯化碳(CCl4)质谱信号,该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时,该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为156 ppbV(时间分辨率1秒)。目前对四氯化碳的排放规定较少,在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》(DB37-2801)厂界监测点浓度限值中,四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3,计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

四氯钯酸铵相关的仪器

  • 仪器简介:NH4D sc铵离子分析仪使用离子选择电极法测量铵离子,使用pHD参比电极和温度传感器测量钾离子。NH4D sc铵离子传感器使用离子选择电极来直接检测曝气池中的铵根离子来确定氨氮的浓度。为了获得更好的稳定性,可以使用pHD(差分pH)电极做为参比电极。在测量过程中最显著的干扰可能来自钾离子(K+),。NH4D sc铵离子传感器通过使用一体式的钾离子选择电极来修正氨氮的值进行补偿的。使用CARTRICAL技术可以进一步减少干扰。CARTRICAL单独对每个电极进行校准,并且可以在三个传感器之间相互校准。可应用在监测污水处理厂的硝化处理和曝气池以及工业过程水中的NH4-N值。技术参数:量程:0.2~1000 mg/L NH4-N准确度:测量值的5% ± 0.2 mg/L (有标准溶液)检测限:0.2 mg/L响应时间:不到2分钟 (T90)样品温度:0 ~ 40° C (32 ~ 104° F)样品:pH 5 ~ 9传感器的浸没深度:最大为0.3~3.0 m (1~10 ft.)样品压力:最大为0.3 bar (4.4 psi)存储温度:传感器: -20 ~ 60° C (-4 ~ 140° F)传感器柱体: 5 ~ 40° C (41 ~104° F)校准:传感器柱体, 经过校准 (传感器的代码中含有代码形式的出厂校准)认证:符合CE传感器的结构:316不锈钢,两端为Ryton® 尺寸:48 x 361 mm (1.9 x 14.2 in.)电缆长度:标准长度: 10 m (33 ft.)重量:1.3 kg (2.9 lbs.)保修期:2 年主要特点:传感器可以对钾离子引起的干扰进行动态的补偿。传感器可以对温度进行动态的补偿。简单的内置矩阵校正。可选配的清洗装置,降低维护量。现场无需制备样品可以与sc 控制器平台连接
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  • 生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006范围:用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳;生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定;少检测质量浓度分别为:三氯甲烷0.2ug/l , 四氯化碳0.1ug/l。原理:被测水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经过一段时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至顶空瓶上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时三氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比,通过对气相中的三氯甲烷、四氯化碳的测定,可计算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。试剂和材料:1、载气:高纯氮气(纯度为99.999%以上)2、纯水:色谱检测无待测组分3、色谱标准物:三氯甲烷(99.9%)、四氯化碳(99.9%),均为色谱纯。4、AHS-20A plus全自动顶空进样器5、GC-7900气相色谱仪带ECD检测器,毛细管分流不分流进样系统6、色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25um)石英毛细管色谱柱7、顶空瓶20ml。样品:1、样品的稳定性:样品待测组分易挥发,需低温保存尽快测定。2、样品的采集:采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中,取水至满瓶,密封低温保存,采集后24小时内完成测定。3、样品的处理:在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳的实验室,将水样到处到顶空瓶10ml,60度平衡40分钟。4、样品的测定:用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。仪器主要条件:1、GC汽化室温度:200℃,2、GC柱箱温度:60℃,3、GC检测器温度:200℃,4、GC载气流量:2ml/min,5、GC分流比:20:1,6、GC尾吹流量:60ml/min,7、顶空平衡温度:60℃,8、顶空进样阀温度:100℃,9、顶空管线温度:100℃,10、顶空平衡时间:40min,11、进样时间:20S标准储备液的制作:1、三氯甲烷:准确称取0.8008g三氯甲烷(99.9%),放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度线,此溶液为ρ(CHCL3)=8.00mg/ml。2、四氯化碳:准确称取0.4004g四氯化碳(99.9%),放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度线,此溶液为ρ(CCL4)=4.00mg/ml。3、混合标准使用液的制备:于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇,再分别加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各单标标准溶液,然胡加入甲醇定容,混合标准液中各组分质量浓度为ρ(CHCL3)=40.0ug/ml,ρ(CCL4)=20.0ug/ml.4、标准使用液的制备:取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中,纯水定容,标准使用液的质量浓度分别为:ρ(CHCL3)=0.40ug/ml,ρ(CCL4)=0.20ug/ml.5、工作曲线的制作:取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10,0.50,1.00,2.00,5.00ml,并用水稀释至刻度,混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度分别为:0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L,四氯化碳的质量浓度为:0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处,加盖密封,60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。标准图谱:
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  • 四氯硅烷分析氦离子色谱仪适用电子工业用气体中痕量杂质的检测,小检测浓度可达5ppb。仪器配备高灵敏的氦离子化检测器,采用华爱公司的中心切割技术,进样阀均带有吹扫保护气路;整机采用多柱箱设计,并配备进样压力自动校正系统,不同底气的样品的进样量。产品先后荣获上海市成果转化A级项目。硅(SiHCl3)含量(体积分数)/l0-6 ≤40025二氯硅烷(SiH2Cl2)含量(体积分数)/l0-6 ≤40025甲基二氯硅烷(SiCl2CH4)含量(体积分数)/l0-6 ≤20050金属元素及其他元素含量(硼+铝)(B+Al)含量/(μg/kg) ≤——0.1(磷+砷)(P+As)含量/(μg/kg) ≤——0.3镓(Ga)含量/(μg/kg) ≤——0.5锑(Sb)含量/(μg/kg) ≤——0.5铟(In)含量/(μg/kg) ≤——0.5钙(Ca)含量/(μg/kg) ≤10.5铬(Cr)含量/(μg/kg) ≤10.5铁(Fe)含量/(μg/kg) ≤10.5钾(K)含量/(μg/kg) ≤10.5钠(Na)含量/(μg/kg) ≤10.5镍(Ni)含量/(μg/kg) ≤10.5钼(Mo)含量/(μg/kg) ≤10.5锰(Mn) 含量/(μg/kg) ≤10.5铜(Cu)含量/(μg/kg) ≤10.5镉(Cd) 含量/(μg/kg) ≤10.5钴(Co)含量/(μg/kg) ≤10.5锌(Zn)含量/(μg/kg) ≤10.5钒(V)含量/(μg/kg) ≤10.5
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四氯钯酸铵相关的耗材

  • 51HGastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷
    51HGastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷(R112)检测管(CCl2FCCl2F)被检物质和化学式检测管型号和名称 抽气颜色变化保存备注 检测范围次数期限管理范围(ppm)(n)检测前检测后(年)(ppm)四氯二氟乙烷(R112)51H(导向管)1000-30001/2白色红橙色3+CCl2FCCl2F 125-1000,Gastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷(R112)检测管(CCl2F 51HGastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷(R112)检测管(CCl2FCCl2F)的详细介绍 51HGastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷(R112)检测管(CCl2FCCl2F)被检物质和化学式检测管型号和名称 抽气颜色变化保存备注 检测范围次数期限管理范围(ppm)(n)检测前检测后(年)(ppm)四氯二氟乙烷(R112)51H(导向管)1000-30001/2白色红橙色3+CCl2FCCl2F 125-1000,Gastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷(R112)检测管(CCl2FCCl2F) Gastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷(R112)检测管(CCl2FCCl2F)的详细介绍: 被检物质和化学式 检测管型号和名称   抽气 颜色变化 保存 备注   检测范围 次数 期限 管理范围 (ppm) (n) 检测前 检测后 (年) (ppm) 四氯二氟乙烷(R112) 51H (导向管) 1000-3000 1/2 白色 红橙色 3 + CCl2FCCl2F   125-1000 1            51 (导向管) 7-280 1 黄色 红紫色 3 + 51L (导向管) 20-54 1 黄色 红紫色 3 +     1-20 2         51 (导向管) 200-1000 1 黄色 红紫色 3 + T:需要温度校正 H:需要湿度校正 +:双管 ++:9支管 *:冷藏储存 GASTEC产品的独特之处 操作简单:无论何时、何处、何人、都可在所需之处快速完成检测。判断直观:抽气完成后,可以直接从变色层所对应的刻度读取浓度数值,简单明了。 检测范围宽:通过调整抽气量,可以扩大检测范围。 检测结果准确:每一批检测管都要通过多次试验来标定刻度。 使用期限长:产品稳定性好,有效期较长。 检测管被广泛应用于各种领域及场所 GASTEC公司的气体检测技术只需使用检测管和采集器就可对气体进行检测。操作简单,极易掌握,有着广泛的应用,可以在很多领域发挥作用。其中包括: 重工业:钢铁、造船、汽车、造纸等 制造业:食品、家电、半导体等 石化业:化学工业、石油精炼等 能源领域:天然气、电力等 工程施工现场:下水道、燃气工程、建设工地等 科研:研究室、实验室等 交通:电车、飞机、船舶、公共汽车或长途车等 医疗机构:医院、诊疗所、保健所等 事务所:办公室、会议室、大厅、演艺室等 学校:实验室、教室的空气污染等 公共场所:电影院、剧场、商场、饭店和酒店等 体育与休闲:游泳池、训练场、室内体育设施等 针对突发公共卫生事件应急监测推出的气体应急检测箱等
  • 硫酸羟铵 GR for analysis
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  • N,N-二乙基-对苯二硫酸铵 GR for analysis
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