变色酸二钠

空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题一、问题简述国家标准变色酸法测甲醛，本人无经验，按标准进行，遇到了问题。首先说下原理：变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物，然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次，按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb、20ppb、60ppb、100ppb、150ppb，结果无一变色，都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大，2ppm稍微变色，5ppm才明显变为紫色，如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定，所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显，但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081612_419110_2348331_3.png二、具体实验情况 1、试剂 甲醛标准溶液，100mg/kg，国家化学试剂中心； 变色酸，分析纯，北京化工； 硫酸，分析纯，北京化工； 超纯水，密理博超纯水机。 2、国标实验步骤 a、变色酸配制：0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中，过滤，取5ml加入100ml容量瓶中，超纯水定容。 b、甲醛标准使用溶液：100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg。 c、变色实验 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081614_419113_2348331_3.png 3、自己探索实验步骤 a、变色酸配制：0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中，过滤，待用。 b、甲醛标准使用溶液：100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg（50ppb）。 c、变色实验 在4个25ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液，然后加入变色酸溶液、硫酸，加入量见下表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081616_419114_2348331_3.png 加入后，水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081619_419117_2348331_3.png 三、求助 1、只限变色酸法测甲醛，其它各种方法不在求助范围内。 2、这个方法是成熟的，有不少标准，所以请教高手，看看我出问题的地方。 3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的，变色酸放置有段时间了，开始以为这两者的原因。就买了甲醛标 准溶液，变色酸也是新买的，所以试剂应该没什么问题。 2013.01.08

标准是：ASTM D 6007变色酸法，1%亚硫酸氢钠吸收，4ml 加 0.1ml 1%变色酸，加 6ml 浓硫酸，煮沸15min，冷却后 580nm测吸光度。乙酰丙酮法是在最大吸收412nm出测吸光度，标准说的。按道理变色酸法应该也是在580nm处最大峰，难道变色酸法不是在最大吸收处测吸光度？下图是做标准曲线时，用样品扫描的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112159_604563_2949170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112200_604564_2949170_3.jpg