喹啉基甲醇

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  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明:本文为xgy2005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP,资料有待完善,请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册(SOP:Standard Operation Procedure)方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法(SOP)目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性,参考农业部公告及国内外文献方法,特编写检测方法标准操作程序,以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍:喹乙醇(英文名称:Olaquindox),又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂,具有促进蛋白同化作用,提高饲料转化率,使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用;对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用;对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇,可节省饲料,缩短生产周期,降低生产成本,减少猪的发病率,提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂,能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬,促进生长,也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”,在水产动物饲料中添加喹乙醇,主要作用在于提高饲料转化率,作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代,农业部批准喹乙醇作为兽药使用,并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件,引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物,本身不稳定,见光易分解,其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA),现有研究表明,喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前,欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出,但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上,很容易对其代谢产物的疏忽;而且,如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题,很难迅速做出含量检测方面的回应。因而,喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)检测方法值得开发。

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  • 解决方案|气相色谱法测定异喹啉的纯度
    作为重要的有机合成中间体,异喹啉的纯度直接影响反应的进行及其产品的质量。工业品异喹啉的纯度检测参考GB/T30054-2013异喹啉,应用气相色谱法。本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器建立测定异喹啉纯度的方法,供相关人员参考。
  • 微波辅助萃取-毛细管电泳法快速测定白屈菜属植物中的异喹啉类生物碱
    摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定,并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液(pH2.5)和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液,可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min,这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994,方法精密度小于4.11%,加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定,都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比,该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。
  • 天津兰力科:直接甲醇燃料电池有序功能铂基合金阳极催化剂的研究
    能源的短缺和人类对能源的不合理运用,给人类自身的生存条件和自然环境造成了极大的破坏。燃料电池作为一种不经过燃烧直接以电化学方式将燃料的化学能转化为电能的发电装置,有望成为21世纪首选的洁净、高效的发电技术。直接甲醇燃料电池(DirectMethanol Fuel Cell)是燃料电池的一个重要的分支,以甲醇为燃料,具有无污染、能量转化率高、储存和运输方便等优点,有望在便携式电源、电动机车和野外电站等方面得到应用,但是目前阻碍DMFC发展的主要问题是甲醇氧化的电极材料活性不高且对甲醇吸附能力较好的铂的价格昂贵,本文的主要目的是制备出高催化活性且成本较低的甲醇电催化氧化的阳极催化剂。本论文采用了电化学方法,如循环伏安法,常规脉冲伏安法及X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)表征等技术手段研究了铂基功能性系列阳极阵列催化剂的制备方法及对甲醇电催化氧化性能,并讨论了甲醇在催化剂上的催化氧化机理。所制备出来的普通铂基合金修饰玻碳电极、铂基多元纳米线阵列电极、铂基多元空心球和Nafion试剂修饰的玻碳电极对甲醇的电催化氧化性能有了很大的提高,且所用的电极材料(贵金属)相比普通铂电极成本明显降低,得到的实验结果对甲醇燃料电池的商业化有一定的指导意义。本论文综述了燃料电池的发展历史及其分类,重点介绍了直接甲醇燃料电池的工作原理及研究进展和应用前景,尤其是直接甲醇燃料电池的阳极催化剂研究进展以及对纳米电催化材料在甲醇燃料电池阳极催化剂中的应用前景进行了详细说明,由此得出本文的选题依据,主要研究内容和结论如下:

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  • 【瑞士步琦】通过SFC-UV分离纯化贝达喹啉的四种异构体
    分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计,世界上多达三分之一的人口感染了结核病,主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变,结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年,Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207,现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ),成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示,(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL,组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL,而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明,需要对(R,S)异构体进行优化分离,以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1:贝达喹啉的四种异构体,及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲图2:BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%(50/50甲醇: 异丙醇)和 0.3%异丙胺,等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样,每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体(RS,SR)在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离,并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3:通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小(4x100mm),不适用于大量样品(285mg)的纯化分离,因此我们采用叠层进样的方式,通过多次进样来高效获取大量目标化合物。
  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。   据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。   根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。   醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。   国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。   陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。   “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。   国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

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  • 甲醇、乙醇速测箱 400-860-5168转2220
    我国经常会发生饮用白酒中毒事件,大部分都是因饮用含有高剂量甲醇的工业酒精配置的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差别,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量可引起急性中毒。我国发生的大范围酒类中毒,酒中甲醇含量一般在2.4~41.1g/100ml.。国家卫生部2004年第5号公告中指出:&ldquo 摄入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。&rdquo 如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。国家食品卫生标准规定:以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑白酒中甲醇含量应&le 0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含量应&le 0.12g/100ml. 酒醇速测箱可现场快速判断甲醇含量,适合食品安全监督部门和卫生防疫部门对白酒中甲醇含量是否符合国家标准要求的筛选和甲醇急性中毒现场快速判断。
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  • 甲醇分析仪原理:采用特殊设计的甲醇氧化酶膜电化学传感器对甲醇浓度进行检测。仪器自动采集样本并导入至测试区域。样本中所含的甲醇在固化的氧化酶的催化下发生酶解反应,反应产物为酸和过氧化氢。通过电极检测过氧化氢的含量从而计算出甲醇含量。仪器通过对已知浓度的标准品进行定标,标准品的电压值是衡量样本乙醇浓度的尺度。未知浓度可与标准品的电压信号相比较而获得。每次测定完毕后,系统缓冲液会自动清洗传感器电极,清洗完成后即可进行下一次测试。仪器参数参数指标M100S10检测范围0~1g/L0~1g/L分辨率0.01g/L0.01g/L系统误差<2%<2%(操作水平有关)检测时间20秒20秒定标方式自动手动进样方式自动手动数据导出支持优盘Excel形式支持优盘Excel形式通讯接口RJ45 、RS232RJ45 、RS232酶膜检测次数30003000单次检测成本0. 5元0. 5元检测结果输出打印、数据库查询打印、数据库查询储存容量4000组4000组显示屏幕8寸电容触摸屏8寸电容触摸屏操作方式交互式界面,触摸式交互式界面,触摸式检测结果单位模式g/L、mmol/L、mg/dl、%可选g/L、mmol/L、mg/dl、%可选样品盘15个样品位无应用领域:1.严格的生物工艺过程和发酵控制2.生物燃料生产和研究3.临床血液化学研究4.食品饮料加工5.生理学研究6.细胞培养7.酿酒工程过程分析是一个高维多元的动态体系,该体系的建立及其理论研究对生物过程的模拟、预测、 优化和监控起着重要作用。中间产物的检测是过程分析的关键,它为发酵机理研究提供了必不可少的依据,有利于发酵操作条件的及时调控,在研究生化反应规律、优化生产过程和提高生化产品产率方面是十分必要的。一、优化补料策略以金霉素为例;近年的研究发现,在生物系统中存在混沌现象,发酵初期的微小变化可能使发酵过程呈现出多态性和不稳定性。所以,通过控制前期适宜的菌体生长速率( 即比生长速率 μ = 1/X dX / dt) 对整个发酵过程是至关重要的。若μ太小,将会使菌体生长缓慢,对数生长期过长,菌体不能良好生长,酶活力不强,产物产率低;若μ太大 , 菌体生长快,使代谢过于激烈,在中前期使氧耗过大以及因菌浓很高使发酵液粘稠导致氧传递能力下降,易产生溶氧降至临界氧浓度以下,影响菌体的正常代谢和产物形成,同时菌体活力过早减弱, 也使金霉素效价偏低。因此优化培养基的成分,控制补料速率及其它有关工艺参数,是金霉素发酵过程的一个关键因素。利用葡萄糖生物传感器可以随时监测发酵液中糖浓度,为优化补料流加策略提供详实的数据支撑。二、食品质量控制食品行业已经将酶电极和酶比色纳入GB/T 16285-2008作为标准的检测葡萄糖浓度的方法。现在测定葡萄糖的生物传感器己广泛应用于医疗、食品及发酵工业中。在食品工业中生物传感器不仅能测定食品及原料的含糖量,更重要的是能对多种食品工业过程进行监测,为食品安全追溯提供保障。三、发酵过程控制多年来已知当培养基中有葡萄糖存在时,微生物利用乳糖的能力即受抑制。葡萄糖能够干扰乳糖降解酶—一半乳糖苷酶的形成。这种“葡萄糖效应”不仅影响半乳糖 苷酶,而且对细菌、酵母与霉菌中其它碳源的分解所涉及的分解代谢酶亦有普遍的影响,例如葡萄糖对盐霉素生物合成有严重的阻遏效应,利用葡萄糖生物传感器分析仪可以快速准确稳定的检测葡萄糖浓度,很好的控制抗生素代谢过程中的阻遏效应,提高单位效价。四、节省检测时间加快实验进度传统的检测方法无论采用DNS比色,菲林滴定或者高效液相色谱都需要花费大量的时间才能完成一次检测,一个样品往往需要三次左右的重复,一天能够进行的实验组数十分有限。并且化学方法具有灵敏度差,专一性不强的特点,容易给实验数据造成假阳性的后果导致实验重复性差。科技的创新和提升让检测人员从繁琐的样本分装、样本录入、结果记录等等工作中解放出来,提高效率,降低错误;采用葡萄糖生物传感器分析仪一个小时可以分析25个样品,不需要复杂的前处理过程,只需要简单的离心或过滤即可检测,并且对葡萄糖专一性识别。
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  • 甲醇在线检测技术参数一.概述FC2002型甲醇检测流加控制器是我校研制成功的单片微型计算机控制的智能化仪表。主要用于甲醇营养型毕赤酵母基因工程菌发酵过程中甲醇浓度的在线检测和流加控制。基本原理和结构;基本结构如下图所示(仪器本身不包扩发酵罐和甲醇流加蠕动泵)工作原理;压缩空气(载气)经由膜透器流过时,发酵液中的甲醇透过不锈钢丝网增强的高分子透醇膜,汇入到载气流中,并被载气带至检测传感器转换为电信号,检测电信号经电子线路放大,由机内微型计算机计算测量结果,并进行PID运算,测量值和控制值送至两个显示窗显示,并在两个模拟信号输出口输出4-20毫安模拟信号,用于外接记录仪记录过程甲醇变化曲线和对甲醇流加蠕动泵转速进行控制,达到发酵过程甲醇浓度在线检测和控制目的。功能特点;在线测量发酵液中甲醇浓度,膜透器选用了不锈钢丝网增强的高分子甲醇透过膜,可直接蒸汽灭菌。检测传感器工作在恒温器中,克服了传感器响应的环境温度影响。膜透器有φ25,φ16和φ12插入直径可选,φ16的膜透器有多种插入长度可选。仪器具有非线性校正,程控标定,高低位报警,两级密码保护重要数据和菜单组态等功能。主要性能指标;测量范围0-10000ppm(可按用户要求扩大量程范围),最小分辨率为0.01%(V/V)的甲醇浓度(可按用户要求改变最小分辨率),90%响应时间小于3分钟,每周漂移小于满量程的3%,控制误差小于满量程的3%。仪器具有双显示;测量值(甲醇浓度)和控制值(流加泵速)显示和双输出;测量值(甲醇浓度)和控制值(流加泵速)。
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